[发明专利]硼掺杂石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学材料制备领域，尤其涉及一种硼掺杂石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯自从2004年被发现以来，由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到来自各个行业研究者的高度关注，石墨烯将给电子、能源等领域中的材料带来变革。而且石墨烯非常容易衍生化，其衍生物也受到研究者的广泛关注，目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中硼掺杂石墨烯由于硼原子比碳原子外层少一个电子，呈P-型掺杂，在半导体和储能材料领域具有广阔的应用前景。

目前，制备硼掺杂石墨烯的方法主要有高温热掺杂法、化学气相沉积法和电弧放电法，其中高温热掺杂法的掺杂量较低，而化学气相沉积法和电弧放电法掺杂量较高，但由于其对设备和操作的要求高，故较难实现工业化制备。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种硼掺杂石墨烯及其制备方法，利用激光掺杂法制备硼掺杂石墨烯，大大提高了石墨烯的掺硼率。

本发明针对上述技术问题而提出的技术方案为：一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

取氧化石墨置于反应器中，通入惰性气体使反应器中为惰性氛围，接着通入体积比为1.25～5:5的惰性气体和三氯化硼的混合气体，随后用频率范围为4×10¹⁴HZ～7.5×10¹⁴HZ的激光照射所述氧化石墨，每间隔10～30s照射一次，并重复多次激光照射，每次照射时间为30～60s，所述氧化石墨与所述三氯化硼在激光作用下发生反应，得到硼掺杂石墨烯。

所述三氯化硼通入时的流速为250～400ml/min。

所述惰性气体为氩气、氮气或氦气，所述惰性气体通入时的流速为50～200ml/min。

所述激光器为氦激光器或者氖激光器。

所述激光照射重复次数为5～15次。

所述激光照射为螺旋式移动照射，所述激光的移动速率为0.1cm/s～0.5cm/s。

所述氧化石墨采用如下步骤制得：将纯度99.5%的石墨加入到质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，搅拌后向所述混合溶液中加入高锰酸钾并加热氧化，再加入质量分数30%的过氧化氢溶液搅拌以除去高锰酸钾，然后对所述混合溶液进行抽滤得抽滤物，再依次用稀盐酸和去离子水对所述抽滤物洗涤干燥后即得到所述氧化石墨；其中，所述石墨、所述浓硫酸、所述浓硝酸、所述高锰酸钾及所述过氧化氢的质量体积比为1～2g：90～95ml：20～25ml：3～7g：8～18ml。

所述干燥在60°C下的真空烘箱中进行，所述干燥的时间为12小时。

本发明还包括利用上述制备方法制得的硼掺杂石墨烯。

与现有技术相比，本发明的硼掺杂石墨烯及其制备方法，存在以下的优点：利用激光掺杂法制备硼掺杂石墨烯，掺杂量较高，且与其他制备方法相比，设备、工艺简单，便于操作，原料廉价成本低，容易实现大规模工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明予以进一步地详尽阐述。

本发明的硼掺杂石墨烯的制备过程大致分为以下步骤：

(1)制备氧化石墨：取纯度为99.5%的石墨加入由质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入去离子水继续在85℃下保持一段时间，最后加入质量分数为30%的过氧化氢溶液，搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；其中，所述石墨、所述浓硫酸、所述浓硝酸、所述高锰酸钾及所述过氧化氢的质量体积比为1～2g：90～95ml：20～25ml：3～7g：8～18ml。

(2)制备硼掺杂石墨烯：将(1)中得到的氧化石墨置于反应器中，通入惰性气体使反应器中为惰性氛围，接着通入体积比为1.25～5:5的惰性气体和三氯化硼的混合气体；接着用频率范围为4×10¹⁴HZ～7.5×10¹⁴HZ的激光照射氧化石墨，每间隔10～30s照射一次，并重复多次激光照射，每次照射时间为30～60s，把全部氧化石墨照射完后，再重复移动照射5～15次，氧化石墨与三氯化硼在激光作用下发生反应得到硼掺杂石墨烯。