[发明专利]一种制备碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极的方法

权利要求书

1.一种制备碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

步骤一，制备碳纳米管分散液；

步骤二，制备碳纳米管复合高分子溶胶体：

称取1 g~5 g的可溶性高分子，加入100~500 g去离子水并配合磁力搅拌器搅拌，在50~100℃下使溶质高分子充分溶解，得到浓度为1%~5%的高分子溶胶；继续磁力搅拌，将碳纳米管分散液缓缓滴加到高分子溶胶体中，磁力搅拌30~50min后超声分散1~3小时，使得碳纳米管与均匀分散到高分子溶胶当中；

步骤三，金属电极的预处理：

将片状金属电极用0.05μm ~0.1μm的Al₂O₃抛光粉抛光电极表面成镜面，用去离子水冲洗干净；配制稀硫酸溶液，将电极放入稀硫酸中，置于超声震荡清洗器中清洗1~5分钟，除去表面氧化层；最后用无水乙醇和去离子水超声清洗1~2min；取出金属电极风干备用；

步骤四，电泳沉积制备复合导电水凝胶涂层：

采用直流电源，将预处理过后的片状电极分别作为阴极和阳极，电极平行排列，通过绝缘胶隔开以保证电极之间距离固定；将平行排列的阴阳极金属片上端通过导线连接直流电源，下端浸入到步骤二中配制好的碳纳米管和水凝胶的混合液中；采用恒压模式，调整合适的电压15 v ~45v，调整合适的时间1~3.5min，电泳沉积获得碳纳米管和水凝胶复合涂层；沉积完成之后，关闭电泳仪电源，从溶液中谨慎取出电极；

步骤五，对复合涂层进行交联；最终形成碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极，制备好的电极置于磷酸盐缓冲溶液中备用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备碳纳米管分散液的方法如下：对碳纳米管进行表面氧化处理；取200mg~500 mg多壁碳纳米管放入200~500 mL 30％的H₂O₂溶液中超声25 min ~40 min，之后于50~80℃下冷凝回流1~2小时；将得到的溶液通过0.2μm的聚偏氟乙烯膜真空抽滤；用去离子水洗涤过滤出来的碳纳米管至中性，再放入真空干燥箱进行烘干；将干燥后的碳管加入到40~80 mL含有浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液中（vH₂SO₄: vHNO₃=3:1）进行磁力搅拌1~2小时，之后将其在50℃~65℃下超声分散2~4小时；将所得分散液进行离心操作以除去多余酸液，将离心出来的碳纳米管用大量去离子水洗涤至中性；最后置于50℃~80℃条件下真空干燥即得需要的酸化碳管；

取20 mg ~40 mg酸化碳管，加入20 mL ~40 mL去离子水，超声分散2~4小时制备出分散均匀的碳纳米管分散液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备碳纳米管分散液的方法如下：用阴离子表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠，十二烷基磺酸钠，十四烷基硫酸钠，十二烷基硫酸锂，胆酸钠等）对碳纳米管进行分散处理；称取20~40 mg 阴离子表面活性剂溶于20 ~40mL去离子水中，通过磁力搅拌使之充分溶解；溶解完全之后，继续磁力搅拌的同时缓慢加入20~40mg碳纳米管固体粉末，使碳管充分分散在表面活性剂溶液中；磁力搅拌30~60min后，采用超声分散2~4小时，得到均一稳定的碳纳米管分散液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一制备碳纳米管分散液的方法如下：用阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基溴化铵、咪唑啉等），对碳管进行分散处理；称取20~40mg 阳离子表面活性剂溶于20~40 mL去离子水中，通过磁力搅拌使之充分溶解；溶解完全之后，继续磁力搅拌的同时缓慢加入20mg碳纳米管固体粉末，使碳管充分分散在表面活性剂溶液中；磁力搅拌30~60min后，采用超声分散2~4小时，得到均一稳定的碳纳米管分散液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，水凝胶包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、壳聚糖、胶原、明胶、透明质酸、海藻酸盐等其中的一种或一种以上组成的混合物。