[发明专利]一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置及方法有效
申请号: | 201310086689.X | 申请日: | 2013-03-18 |
公开(公告)号: | CN104060242A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 杨阳;韩克利;刘建勇;徐大力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C23C18/31 | 分类号: | C23C18/31;B22F9/24 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载体 表面 光敏 制备 金属 纳米 材料 装置 方法 | ||
1.一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置,其特征在于:该装置包括光源、光反应池和控温系统;所述控温系统包括控温槽、循环水管道和敞口平底圆柱形玻璃容器;其中:所述载体置于装有光敏化反应溶液的光反应池中,所述可密封的光反应池放置在玻璃容器中,玻璃容器内注有冷却循环液,冷却循环液通过循环水管道与控温槽内的水连通;所述光源发出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部,并穿过玻璃容器底部照射光反应溶液和载体。
2.根据权利要求1所述的载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置,其特征在于:所述循环水管道上设有液体循环泵,用于玻璃容器内冷却循环液与控温槽内的水的循环流通;所述控温槽能够根据实际需要设定槽内的水温。
3.根据权利要求1所述的载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置,其特征在于:所述光反应池为玻璃或石英材质,包括瓶体和瓶塞,瓶体为上部开口的柱状容器,瓶塞设于瓶体上部开口处用于密封瓶体,瓶塞上部设有外凸的通气孔道,该通气孔道由密封膜密封,光反应池大小可根据实际需求进行调整。
4.利用权利要求1-3任一所述装置进行载体表面光敏化制备金属纳米材料的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)光敏化反应溶液的配制:将光敏化剂和金属盐前驱体溶于有机溶剂中,制得光敏化反应溶液;其中:光敏化剂的浓度为0.01-1mol/L,金属盐前躯体的浓度为0.01-1mol/L,有机溶剂为能够同时溶解光敏化剂和金属盐前驱体的有机液体;
(2)步骤(1)所得光敏化反应溶液倒入光反应池中,将载体放入光敏化反应溶液中浸没,盖上瓶塞,然后用密封膜将瓶塞上的通气孔道密封;
(3)经步骤(2)密封后的光反应池放入玻璃容器中,注入冷却循环液,设定控温槽内水温为-5~40℃,然后启动液体循环泵,经过10min后开启光源,光源发出的光束照射载体材料和光敏化反应溶液,照射时间为1s-10h;
(4)打开密封膜,开启光反应池的瓶塞,取出附着金属纳米颗粒的载体,将其置于乙醇或去离子水中超声清洗1-30min,获得负载于载体表面的纳米金属材料。
5.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法,其特征在于:所述载体材料的材质为金属、陶瓷或半导体材料,载体的形状为光滑平板基底或孔径为0.1nm-100μm的多孔材料,多孔材料载体为多孔平板状或多孔颗粒材料;载体大小可根据实际需求调整。
6.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法,其特征在于:所述金属盐前驱体为金盐、银盐或铜盐,所述光敏化剂为二苯甲酮。
7.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法,其特征在于:步骤(1)配制光敏化反应溶液时,加入稳定剂,所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠,稳定剂在光敏化反应溶液中的浓度为0.01-1mol/L,有机溶剂能够溶解稳定剂。
8.根据权利要求4或7所述的制备金属纳米材料的方法,其特征在于:所述有机溶剂为醇类。
9.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法,其特征在于:所述光源为白光连续光源、紫外纳秒激光脉冲光源或紫外连续光源;当光源为白色连续光源时,其光谱范围在200-800nm之间,电功率在1-25000W范围内,工作方式为连续光或者准连续光;当光源为紫外纳秒激光脉冲光源时,波长范围为250-450nm之间,单脉冲能量在0.1-150mJ范围内,其脉冲持续时间半高全宽小于10ns;当光源为紫外连续光时,其波长范围为250-450nm范围内,电功率在1-25000W范围内,工作方式为连续光或者准连续光。
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