[发明专利]一种制备X型八钼酸铵的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备X型八钼酸铵的方法。

背景技术

目前钼类化合物作为阻燃抑烟剂研究在我国尚处于起步阶段，八钼酸铵（AOM）为性能优异的无机抑烟阻燃剂，市场潜力巨大。将八钼酸铵加入PVC制品中，在PVC热分解初期，八钼酸铵能促进分子间的交联反应生成碳化物，增加成碳量，提高氧指数，减少可燃性组分，降低生烟速度和密度，从而达到抑烟目的。此外，在粉末加工方面，八钼酸铵因其粒度细、分散性好，在焙结还原制备钼粉、尤其超细钼粉、钼细晶方面有其自身的特点，常用于制备超细粒度的钼粉。

八钼酸铵有多种同分异构体：α-AOM、β-AOM、γ-AOM以及X-AOM。X-AOM拉曼光谱特征峰953-995cm^-1，946-948cm^-1，796-798cm^-1，在电缆包皮、电线包皮和光纤材料的阻燃抑烟剂,其抑烟效果良好，应用愈来愈广泛。X-AOM结晶块硬、纯度高、收率高，可与高分子材料良好混炼。

目前制备八钼酸铵一般采用可溶性钼酸铵（二钼酸铵或七钼酸铵）与三氧化钼，在水溶液中反应制得（如：CN100469703C、CN102060329A、US4762700、US6235261），制备工艺较复杂，其原理为：

4NH₄⁺+2Mo₂O₇^2－+4MoO₃=(NH₄)₄Mo₈O₂₆↓

或12NH₄⁺+2Mo₇O₂₄^6－+10MoO₃=3(NH₄)₄Mo₈O₂₆↓。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备X型八钼酸铵的方法。该方法直接将氧化钼加入氨水中，利用氧化钼在氨溶过程中自身发生聚合反应，并使溶液酸化，通过严格调控pH值，在特定pH值范围内生成X型八钼酸铵，工艺简单，容易操作，制得的X型八钼酸铵成分稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备X型八钼酸铵的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将pH值为8.5～9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钼至溶液的pH值为3.5～4.0，保温搅拌2h～3h；所述三氧化钼的加入速率为保持溶液pH值每十分钟下降0.6～1；所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比为1∶3～5；

步骤二、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至60℃～65℃后保温搅拌1h～2h，冷却后过滤，烘干，得到X型八钼酸铵。

上述的一种制备X型八钼酸铵的方法，步骤一中所述氨水溶液的pH值为8.7。

上述的一种制备X型八钼酸铵的方法，步骤一中所述在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钼至溶液的pH值为3.8。

上述的一种制备X型八钼酸铵的方法，步骤一中所述三氧化钼的加入速率为保持溶液pH值每十分钟下降0.8。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明直接将氧化钼加入氨水中，利用氧化钼在氨溶过程中自身发生聚合反应，并使溶液酸化，通过严格调控pH值，在特定pH值范围内生成X型八钼酸铵，工艺简单，容易操作，制得的X型八钼酸铵成分稳定。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的X型八钼酸铵的拉曼图谱。

图2为本发明实施例2制备的X型八钼酸铵的拉曼图谱。

图3为本发明实施例3制备的X型八钼酸铵的拉曼图谱。

具体实施方式

实施例1

步骤一、将pH值为8.5的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钼至溶液的pH值为3.5，保温搅拌2h；所述三氧化钼的加入速率为保持溶液pH值每十分钟下降1；所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比均为1∶5（固液比是指溶液中固体物质与液体的质量比）；