[发明专利]溶影基的生产工艺无效

专利信息
申请号: 201310087151.0 申请日: 2013-03-19
公开(公告)号: CN104059050A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 杨熙;张森雄;侯丰田 申请(专利权)人: 厦门琥珀香料有限公司
主分类号: C07D323/06 分类号: C07D323/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 361100 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 溶影基 生产工艺
【说明书】:

技术领域:

发明涉及一种溶影基的生产工艺。所述的溶影基无毒可作为生球的替代品。

背景技术:

溶影基,常温下不溶于水,易溶于矿物油、植物油、酒精、乙酸苄酯等有机溶剂。易于升华,常温升华速率约0.1-0.2g/24h。可以压制或浇铸成为各种形状、大小、颜色和香气的产品,产品性能稳定,便于运输。可以广泛用于日常生活和农业中,如制备固体清新剂、衣物防霉剂、粮食防虫防霉剂、除臭消毒剂、农药缓释剂、电话消毒片、汽车香片等。

目前市场上制备驱虫剂、卫生球、防霉剂、固体清新剂的载体大多为萘和对二氯苯,但二者均有较强的毒性和致癌性。以对二氯苯和萘为原料的防蛀剂在欧洲、美国和日本等发达国家的市场几乎看不到。萘对人体有健康危害,吸入高浓度萘会出现眼及呼吸道刺激、角膜混浊、头痛、恶心、呕吐等症状。口服中毒主要引起溶血和肝、肾损害,甚至发生急性肾功能衰竭和肝坏死。大量吸入疑似导致淋巴瘤,包括何杰金氏病,致子宫肿瘤,肺肿瘤。对二氯苯对中枢神经有抑制作用,致肝、脏损坏,长时间高浓度接触时可发展为肝坏死或肝硬化。1992年我国有关部门发布《常用危险化学品的分类及标志》GB13690—92中,就将对二氯苯划归第六类有毒品类,明确规定对二氯苯是毒物,1999年3月我国环境保护总局发布环境标志产品技术要求《安全型防虫蛀剂》HJBZ32—1999,明确规定:“以樟脑或拟除虫菊酯为原料生产的防虫蛀剂产品中,不得使用苯或对二氯苯作为原料,产品中不得含有对二氯苯”。

以溶影基制备的卫生球对人和家畜无毒,使用安全。自国务院、经贸办和卫生部联合发出禁止销售以萘和二氯苯为原料的卫生球后,以溶影基为载体的无毒卫生球将会越来越引起人们的重视。目前市售的衣物防虫防霉剂如樟脑丸由于樟脑来源有限而限制发展,而以对二氯苯和萘为原料的卫生球等由于均对肝脏有害,毒性已造成生产工人中毒 ,所以迟早会被淘汰。溶影基无毒可作为卫生球的替代品。所以以溶影基为主要原料,制备出的驱虫剂、卫生球、樟脑丸、防霉剂等是一个较好的房展方向。目前,就卫生球全国每年有一两万吨的销量,前景十分广阔。

以溶影基为载体,加入各种香精制备的固体清新剂、汽车香片等也是一个有创意的产品。目前市售的清新剂大部分为液体,携带不便,而且因含有酒精等有机溶剂而易燃易爆,给产品出口造成很多不便。而固体清新剂大部分不能挥发,使用后有残留,需要清理,档次不高。而使用溶影基制备的固体清新剂会随着溶影基的升华,香气不断放出,直至彻底消失,没有任何固体残留物,用在衣物加香产品、汽车香片、室内清新剂、环境除臭剂等有着很好的优点。

发明内容:

本发明的目的是提供一种溶影基的生产工艺。

本发明通过下面7个步骤生产溶影基:

(1)将质量比为1:1的磷钨杂多酸和香水酒精在烧杯内混合成溶液A,待用。

(2)将异丁醛和A溶液按99:1比例在不锈钢桶中混合得到溶液B,插入搅拌桨,调节速率至1000~1200rpm,搅拌不少于3分钟,至混合均匀。将不锈钢桶密封,置于0℃环境中,静置,反应12小时以上。反应完成后会得到白色膏状晶体,即粗品。

(3)在1号离心机内放入帆布包,将第2步所得的块状粗品稍加粉碎后倒入帆布包内,调节离心机转速为1000~1200rpm,离心10~15分钟。

(4)将离心后的粗品倒入不锈钢桶内,在不锈钢桶内加入与步骤2中的溶液B等质量的香水酒精C。将不锈钢桶放入水浴锅中水浴加热至不低于60℃,约半小时后,粗品在香水酒精中完全溶解。

(5)在步骤(4)所得溶液中放入搅拌桨,以1000~1200rpm的转速将加热溶解后的产品搅拌3~5分钟,加盖密封。然后在0℃的环境中进行第一次重结晶,重结晶时间为12~15小时。

(6)步骤(5)重结晶完成后使用2号离心机进行固液分离,将香水酒精分离出去,得到较纯的溶影剂产品D。

(7)重复步骤(3)至步骤(6)将D进行第二次重结晶得到产品E。

(8)将步骤(7)所得产品E粉碎,平铺在无味的房间内,厚度约为0.5~0.6cm,避光晾约1小时至酒精挥发完全,所得产品即溶影剂最终产品。具体生产举例如下:

具体实施方式

以生产30Kg溶影基为例,需要原料:

异丁醛:30Kg

磷钨杂多酸:0.15Kg

香水酒精:60.15Kg

本溶影基生产工艺需要的仪器、设备有:

不锈钢桶:50L ,2个;100L,2个。

搅拌器:2台

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