[发明专利]一种环境样品中双酚A检测的前处理方法

权利要求书

1.一种环境样品中双酚A检测的前处理方法，其特征在于，其由以下步骤组成： 

步骤1：准确称取水样、水底沉积物或土壤样品3.00g，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入乙腈有机混合溶剂，用高速分散均质机将样品打散，再加入2.0g的碱性氧化铝粉末，振荡1min，4500rpm/min离心10min；所述乙腈有机混合溶剂的配制为：20mL乙腈+10μL 冰乙酸；

步骤2：取10mL 上清液，以10mL 高纯水稀释备用，制备成20mL 样品液；

步骤3：MIPs-200mg/3mL的双酚A分子印迹固相萃取柱的活化过程：

（a）、 2.0mL 含10% 冰醋酸的丙酮溶液淋洗；

（b）、 2.0mL 高纯水平衡；

步骤4：将步骤2中20mL 样品液过柱，抽真空，5mL 高纯水淋洗，弃去全部淋洗液；

步骤5：再用3.0 mL 10% 冰醋酸的丙酮溶液洗脱，收集洗脱液，加入0.05mol/L 乙酸铵溶液，定容至3.0mL； 

步骤6：将上述包含冰醋酸的丙酮溶液和乙酸铵溶液组成的定容液用0.22 μm微孔滤膜过滤，所得滤液即可上机测试。

2.根据权利要求1所述的一种环境样品中双酚A检测的前处理方法，其特征在于，上述双酚A分子印迹萃取柱的制备方法如下：

步骤1：双酚A分子印迹材料的制备：取0.5克～1.0克双酚A和0.5克～1.0克甲基丙烯酸加入到30mL的比色管中，用20.0 mL氯仿溶解，将混合物在4℃的冰箱中放置30分钟，加入5.0克～10.0克的二甲基丙烯酸乙二醇酯和0.05克～0.10克引发剂偶氮二异丁腈，在超声浴中脱气5分钟，氮气吹扫10分钟并密封，放入恒温振荡水浴装置60℃加热24小时，取出聚合物，进行研磨，过200目筛，收集粒径均匀的颗粒，用10%冰醋酸/丙酮溶液在索氏提取器中洗脱直至洗脱液用分光光度法检测不到双酚A；

步骤2：双酚A分子印迹萃取柱的制备：将30mg医用脱脂棉填入2.5mL一次性医用注射器的柱管底部，压实；称量200mg聚合物颗粒，用干法装柱，最后再次填充30mg医用脱脂棉，压实。

3.根据权利要求1所述的一种环境样品中双酚A检测的前处理方法，其特征在于，上述0.05mol/L乙酸铵溶液的制备方法如下：1.925g乙酸铵溶于500 mL去离子水中，超声脱气；冰醋酸+丙酮（1+9（V/V）：100mL的冰醋酸与900mL丙酮混匀，超声脱气。