[发明专利]一种碳纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料合成领域，尤其涉及一种碳纳米管及其制备方法。

背景技术

碳纳米管是由碳原子单层绕同轴缠绕而成或由单层石墨圆筒沿同轴层层套构而成的管状物，1991年由筑波NEC实验室的物理学家饭岛澄男使用高分辨率分析电镜从电弧法生产中发现。碳纳米管重量轻、强度高，柔韧性好，具有良好的导电性能和传热性能，是理想的高强度纤维材料。

目前碳纳米管的制备方法主要为化学气相沉积法，包括微波等离子体化学气相沉积、射频等离子体化学气相沉积、热丝化学气相沉积等，这些方法制备效率高，方法简单，但是均需要在1000℃以上的条件下，才能将含碳流体分解生成碳原子，不仅能耗高，也引入了诸多不安全因素。因此很有必要对该方法进行改进。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术缺陷，提供一种碳纳米管的制备方法，该方法采用紫外辐射的方式将含碳流体光解，最后形成碳纳米管，只需在400～500℃下反应，降低了制备能耗，保证了生产安全。

一方面，本发明提供了一种碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：

提供表面带有金属催化剂的衬底，将所述衬底放入气相沉积设备中，密封后排除反应室内的空气，使反应室呈真空态；其中，所述金属催化剂为铁粉、镍粉、钴粉和钼粉中的至少一种；

加热所述衬底至400～500℃后开启紫外光源照射衬底表面，然后以50～1000sccm的流量通入含碳流体，保温反应10～300分钟，待反应结束后停止通入含碳流体并停止加热，冷却至室温后取出衬底，得到碳纳米管。

在本发明实施例中，衬底表面涂覆了一层金属催化剂，可以作为碳纳米管生长的基体；当含碳流体进入反应室后，含碳流体在紫外线的光解作用下直接或间接生成碳原子，并围绕金属粒子缠绕形成碳纳米管，本发明采用紫外辐射的方式生产碳纳米管，只需在400～500℃下反应，降低了制备能耗，保证了生产安全。

优选地，所述提供表面带有金属催化剂的衬底为：将衬底清洁后干燥，然后在衬底表面涂覆一层金属催化剂粉末。

还优选地，所述提供表面带有金属催化剂的衬底为：将衬底清洁干净后放入金属盐溶液中浸泡1～10分钟，取出后用还原性气体将衬底上的金属盐还原为金属，其中，所述金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钼、氯化铁、氧化亚铁、氯化镍、氯化钴和氯化钼中的至少一种。更优选地，所述还原操作在400～500℃下进行。

还优选地，所述提供表面带有金属催化剂的衬底为：将衬底清洁后干燥，然后在衬底表面涂覆一层金属盐粉末，接着用还原性气体将衬底上的金属盐还原为金属，其中，所述金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钼、氯化铁、氧化亚铁、氯化镍、氯化钴和氯化钼中的至少一种。更优选地，所述还原操作在400～500℃下进行。

更优选地，所述还原性气体为氢气、一氧化碳或氢气与氮气按体积比1：19组成的混合气体。

优选地，所述衬底为硅片、氧化硅片或不锈钢片。

优选地，所述衬底的清洁操作为：将衬底浸泡至丙酮中进行超声清洗10～30分钟，再依次用乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗干净后放入真空干燥箱中干燥。

优选地，所述排除反应室内的空气，具体操作为：开启抽气系统，抽出反应室的空气，待反应室内的工作压力达到10^-4～1Pa的真空态时，再以20～100sccm的流量往反应室内通入保护性气体。

更优选地，所述保护气体为氢气、氮气或氩气。

优选地，所述紫外光源，发射的紫外光的波长为150～200nm。波长小于200nm的紫外光对含碳流体的降解效果更好。

优选地，所述含碳流体为甲烷、乙烷、乙炔、丙烷、一氧化碳和乙醇中的至少一种。

优选地，所述碳纳米管的制备方法，在所述冷却至室温后取出衬底后，还进一步包括：

将衬底上的碳纳米管刮下，置于纯水或酸溶液中浸泡1～60分钟除去催化剂，然后过滤所述酸溶液，滤取滤渣后干燥，得到碳纳米管粉体。

更优选地，所述酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸。

相比于现有技术，本发明所述碳纳米管的制备方法具有以下有益效果：

采用紫外辐射的方式将含碳流体光解，最后形成碳纳米管，只需在400～500℃下反应，降低了制备能耗，保证了生产安全。

附图说明