[发明专利]一种制备水性聚氨酯的方法无效
申请号: | 201310087672.6 | 申请日: | 2013-03-19 |
公开(公告)号: | CN103145940A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 王海军;赵庭山;王学川;冯会平 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/12 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 水性 聚氨酯 方法 | ||
1.一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在装有电动搅拌器、温度计的反应釜中,加入在110℃下干燥的聚酯二醇PBA,温度保持在60~70℃,分两次加入4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚酯二醇PBA的摩尔用量比为1.9~2.1,第一次先加入一半的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,反应10~20min,然后加入含有二羟甲基丙酸DMPA的N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液,其中二羟甲基丙酸DMPA的量占聚酯二醇PBA与4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI总质量的3~5%,搅拌反应5~10min后,第二次再加入剩余的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,然后加入催化剂二月桂酸二丁基烯,反应2~3h;
2)预聚反应结束后根据未反应的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI 的量按1:1比例加入1,4-丁二醇BDO进行扩链,反应时间30~45min,在此期间观察体系黏度变化,若黏度过高加入丙酮降低黏度以保证反应完全;
3)将上述扩链反应后的预聚体降温至40℃,加入三乙胺TEA中和30~40min,降至室温后,在搅拌下加入去离子水乳化;
4)蒸馏脱除丙酮,得到自乳化阴离子型水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在装有电动搅拌器、温度计的反应釜中,加入110℃下干燥的聚酯二醇PBA,温度保持在65℃,分两次加入4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI与聚酯二醇PBA的摩尔用量比为1.9,第一次先加入一半的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,反应20min,然后加入含有二羟甲基丙酸DMPA的N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液,其中二羟甲基丙酸DMPA的量占聚酯二醇PBA与4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI总质量的3%,搅拌反应10min后,第二次再加入剩余的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,然后加入催化剂二月桂酸二丁基烯,反应2h;
2)预聚反应结束后根据未反应的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI 的量按1:1比例加入1,4-丁二醇BDO进行扩链,反应时间30min,在此期间观察体系黏度变化,若黏度过高加入丙酮降低黏度以保证反应完全;
3)将上述扩链反应后的预聚体降温至40℃,加入三乙胺TEA中和35min,降至室温后,在搅拌下加入去离子水乳化;
4)蒸馏脱除丙酮,得到自乳化阴离子型水性聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在装有电动搅拌器、温度计的反应釜中,加入110℃下干燥的聚酯二醇PBA,温度保持在65℃,分两次加入4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI与聚酯二醇PBA的摩尔用量比为2.0,第一次先加入一半的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,反应20min,然后加入含有二羟甲基丙酸DMPA的N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液,其中二羟甲基丙酸DMPA的量占聚酯二醇PBA与4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI总质量的3%,搅拌反应10min后,第二次再加入剩余的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的丙酮溶液,然后加入催化剂二月桂酸二丁基烯,反应2h;
2)预聚反应结束后根据未反应的4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI 的量按1:1加入1,4-丁二醇BDO进行扩链,反应时间40min,在此期间观察体系黏度变化,若黏度过高加入丙酮降低黏度以保证反应完全;
3)将上述扩链反应后的预聚体降温至40℃,加入三乙胺TEA中和35min,降至室温后,在搅拌下加入去离子水乳化;
4)蒸馏脱除丙酮,得到自乳化阴离子型水性聚氨酯。
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