[发明专利]一锅法制备甜味剂三氯蔗糖的方法

权利要求书

1.一种制备式（I）三氯蔗糖的方法，通过使式（II）蔗糖在酸性催化剂存在下与硼酐酯化得到式（III）的硼酸二蔗糖酯，

该硼酸二蔗糖酯不经分离，在同一个反应釜内直接与氯化亚砜氯代反应制备式（IV）的硼酸六氯二蔗糖酯，然后水解制备三氯蔗糖（I）；

2.一种制备三氯蔗糖的方法，包括步骤如下：

（1）氮气保护下，向干燥的反应容器中依次加入溶剂、蔗糖、酸性催化剂，

（2）在温度为0℃～10℃下加入硼酐，10℃～20℃保温反应2～4小时，液相检测蔗糖转化完全，生成硼酸二蔗糖酯；然后，

（3）在温度-10℃～20℃下滴加氯化亚砜，从20℃至150℃分阶段升温保温进行氯代反应，生成硼酸六氯二蔗糖酯，液相检测氯代转化完全，减压蒸馏回收部分溶剂，冷却,

（4）加入饱和无机盐水溶液水解硼酸六氯二蔗糖酯生成三氯蔗糖，用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤两次后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，回收乙酸乙酯，得到三氯蔗糖粗品；

（5）将三氯蔗糖粗品用95wt%乙醇和活性炭脱色，趁热过滤，冷却析出三氯蔗糖纯品。

根据本发明，优选的，步骤（1）中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，溶剂的量与所述蔗糖的质量比为溶剂：蔗糖=4～15:1。

3.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（1）中所述酸性催化剂是对甲基苯磺酸、苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸、三氟乙酸之一或组合。

4.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（1）中所述酸性催化剂量与蔗糖的摩尔比为0.001～0.02:1。

5.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（2）中加入硼酐与步骤（1）的蔗糖的摩尔比为（0.3～0.5）:1；优选硼酐：蔗糖的摩尔比为（0.35～0.45）:1。

6.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（2）中加入硼酐的温度为5℃～6℃，保温15℃反应时间2～3小时。

7.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（2）中加入硼酐是分2～4批加入，间隔30min。

8.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（3）滴加氯化亚砜的温度为的0℃～10℃，进一步优选5℃。

9.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（3）所述的分阶段升温保温反应是分三个阶段进行：20℃～30℃反应2～3h,70℃～90℃反应2～3h,120℃～150℃反应3～4h。

10.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤（4）所述的饱和无机盐水溶液是饱和氯化钠水溶液、饱和氯化铵水溶液、饱和氯化钾水溶液或饱和硫酸钠水溶液；优选饱和氯化钠水溶液。