[发明专利]一种以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺有效
申请号: | 201310089509.3 | 申请日: | 2013-03-20 |
公开(公告)号: | CN103199230A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 欧彦楠;李长东;余海军 | 申请(专利权)人: | 佛山市邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;H01M10/54 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 44104 | 代理人: | 周克佑;马赟斋 |
地址: | 528244 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 锂电池 原料 逆向 回收 制备 镍锰酸锂 工艺 | ||
1.一种以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 取废旧锂离子电池的电池正极片进行预处理获得正极粉;
(2) 将所述正极粉溶于无机酸中,除杂,得到含有镍和锰的混合酸液;
(3) 往所述混合溶液中加入镍源或锰源,调节混合溶液中镍和锰的摩尔浓度比为0.5~2﹕1,金属离子总浓度为1~5mol/L;
(4) 加入醋酸盐络合剂,醋酸盐浓度与金属离子总浓度的比例为1~2﹕1;
(5) 将混合溶液置于电解槽中,加热至85~95℃,恒温10~15min,然后以钛片为阴极,石墨棒为阳极,通入恒电流直流电,控制电流密度在100~500A/m2,维持2~5h,使镍锰氧化物沉积在钛片上;
(6) 停止通入直流电,取出钛片,分离钛片上的镍锰氧化物,干燥,得到镍锰氧化物粉末;
(7) 镍锰氧化物粉末与锂源混合均匀,然后进行煅烧处理,得到镍锰酸锂。
2.根据权利要求1所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(1)的预处理是将电池单体拆解,取出正极片,再将正极片破碎,热解,振动筛分,使正极粉与其他材料物理分离。
3.根据权利要求1所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(2)的镍源为氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种,所述锰源为氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的一种,所述无机酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种。
4.根据权利要求1所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(2)除杂是采用萃取方式提纯只含有镍、锰两种金属元素的酸溶液。
5.根据权利要求4所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述萃取具体过程为:控制酸溶液pH为2~3,加入由体积分数为30%的P204和体积分数为70%的磺化煤油构成的萃取剂,萃取剂和酸液的体积比为2﹕1,平衡时间为15~30min,再用2mol/L无机酸反萃,平衡时间为15~30min,得到含镍、锰的混合酸液。
6.根据权利要求1所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(4)的醋酸盐络合剂为醋酸钠或醋酸钾。
7.根据权利要求1所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(6)采用超声振荡来是镍锰氧化物脱离钛片,振荡时间优选为10~15min;所述的干燥采用压滤干燥。
8.根据权利要求7所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述压滤干燥为将超声振荡后的镍锰氧化物悬浮液进行压滤,将滤渣置于加热炉中,加热至100℃,干燥30min。
9.根据权利要求1所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(7)所述镍锰氧化物与锂源的质量比为3~5:1,所述煅烧处理的程序为以2℃/min速度升温至200℃,恒温4h,再升温至500~600℃,恒温10~12h。
10.根据权利要求1或9所述以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍锰酸锂的工艺,其特征在于,所述步骤(7)锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
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