[发明专利]掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料及制备方法有效
申请号: | 201310089574.6 | 申请日: | 2013-03-20 |
公开(公告)号: | CN104059636A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 周明杰;王荣 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/62 | 分类号: | C09K11/62 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 金属 纳米 粒子 三元 硫化物 发光 材料 制备 方法 | ||
1.一种掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料,其特征在于,其化学通式为:Sr1-xGa2S4:Eux2+,My,其中,M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为Eu原子取代Sr原子的摩尔数,x的取值范围为0<x≤0.2,y为M与Sr1-xGa2S4:Eux2+的摩尔之比,y的取值范围为0<y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料,其特征在于,x的取值范围为0.001≤x≤0.1,y的取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
3.一种掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后,制得M纳米粒子胶体溶液;
按照Sr1-xGa2S4:Eux2+,My中的各元素化学计量比,量取Sr,Ga和Eu盐的乙醇水溶液,然后加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂,于60~80℃搅拌2~6h,得到溶胶,再量取所述M纳米粒子胶体溶液加入溶胶中,搅拌2~12h,得到前驱体溶胶,将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶,研磨,研磨粉体在空气气氛中于400~600℃预烧2~10小时,冷却、研磨,得到前驱体粉末;其中,柠檬酸与Sr,Ga和Eu总金属离子之和的摩尔比为1~5:1;聚乙二醇的浓度为0.05~0.20g/mL;
研磨所述前驱体粉末均匀,置于加热炉中,随后通入惰性气氛,使加热炉中为惰性气氛;然后通入H2S,在800~1200℃煅烧1-8h,冷却到500℃停H2S换惰性气体,冷却至常温下,停惰性气体,取出样品,研磨均匀即得Sr1-xGa2S4:Eux2+,My发光材料;
上述步骤中,M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为Eu原子取代Sr原子的摩尔比,x的取值范围为0<x≤0.2,y为M与Sr1-xGa2S4:Eux2+的摩尔之比,y的取值范围为0<y≤1×10-2。
4.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种;所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种;所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体溶液中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL,所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1~10:1。
5.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应的时间为10~45min。
6.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的分子量为100-20000。
7.根据权利要求6所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的分子量为2000-10000。
8.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,Sr,Ga和Eu盐为各自对应的硝酸盐或乙酸盐。
9.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中,乙醇与水的体积比为3~8:1。
10.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的三元硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,x的取值范围为0.001≤x≤0.1,y的取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
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