[发明专利]一种乙烯基硅中物,其制备方法及在制备耐高温电机无溶剂绝缘漆中的应用有效
申请号: | 201310090271.6 | 申请日: | 2013-03-20 |
公开(公告)号: | CN103145992A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 徐晓风;黄芬;潘德忠;王清国;蓝成吉;张春琪;景录如;井丰喜;顾建峰 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06;C09D183/07;C09D5/25 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 硅中物 制备 方法 耐高温 电机 溶剂 绝缘漆 中的 应用 | ||
1.通式(I)表示的乙烯基硅中物,
(I)
式(I)中,x,y,z,m,n,q独立地为0~20之间的数,且x,m和n三者不同时为0,x,y和z三者不同时为0,z和q不同时为0;R1,R2,R3独立地为选自甲基,乙烯基及苯基中的一种。
2.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:R1,R2,R3均为甲基或苯基;或者,R1,R2,R3中有二个为甲基,有一个为乙烯基。
3.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:乙烯基硅中物按照割线法所测的温度指数为180℃~220℃。
4.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:硅中物中Si原子上所连接的苯基、甲基以及乙烯基的总摩尔数为1.30~1.70;硅中物中苯基占Si原子上所连接的苯基、甲基以及乙烯基的总摩尔数的比例为18%~50%;乙烯基在硅中物中的质量含量为0.5%~10%。
5.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:所述的乙烯基硅按照GPC方法所测得的分子量为500~8000。
6.一种权利要求1至5中任一项权利所述的乙烯基硅中物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、使氯硅烷在非极性有机溶剂和极性有机溶剂组成的混合溶剂中,在水存在下,于温度20~50℃以及搅拌下发生水解反应生成硅醇,水解反应时间为2~8小时,水解反应结束后,进行分离,获得硅醇的非极性溶剂的溶液,其中:所述氯硅烷由甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷按照式(I)所需的比例组成,水的摩尔用量为氯硅烷中氯的摩尔量的1~20倍;
(2)、向步骤(1)所得硅醇的非极性溶剂的溶液中加入催化剂,使在温度80~150℃下进行回流缩聚反应,至反应温度下所测粘度达到500~5000mpa.s时,冷却至55~62℃,加入封端剂,继续在55~120℃下搅拌反应0.5~3h后,用水洗涤至中性,分去上层水,浓缩,蒸馏除去溶剂和反应生成的水,即得乙烯基硅中物,其中所述封端剂的结构式为(SiR1R2R3)2O或SiR1R2R3Cl,其中;R1,R2,R3的定义同权利要求1,封端基的加入质量为硅醇的质量的0.1%~5%;所述催化剂为选自为2-乙基己酸锌、氢氧化钾及四甲基氢氧化铵中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的乙烯基硅中物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合溶剂中的非极性有机溶剂为选自二甲苯、甲苯、200#溶剂汽油、120#溶剂汽油以及石油醚中的一种或多种的组合,其与氯硅烷的质量比为0.5~3:1;所述混合溶剂中的极性有机溶剂为选自正丁醇、丙酮及丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种的组合,其与氯硅烷的质量比为0.5~3.0:1。
8.根据权利要求6或7所述的乙烯基硅中物的制备方法,其特征在于:步骤(1)的实施过程如下:将氯硅烷溶解在部分所述非极性有机溶剂中获得氯硅烷溶液,然后将该氯硅烷溶液由滴液漏斗滴加到20℃~50℃、由剩余部分的非极性有机溶剂、极性有机溶剂以及水的混合物中,在搅拌下进行水解反应,水解反应结束后,静置,分层,放出下层液体,用30℃~65℃去离子水把上层液体洗涤至中性,得到质量浓度为20%~30%的硅醇的非极性溶剂的溶液,继续在温度60~100℃、压力-0.08MPa~-0.096MPa下进行浓缩,使溶液中硅醇的质量浓度提高至50%~60%。
9.根据权利要求6所述的乙烯基硅中物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述浓缩在温度80~100℃,压力-0.08MPa~-0.096MPa下进行。
10.权利要求1至5中任一项权利要求所述的乙烯基硅中物在制备无溶剂绝缘漆中的应用。
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