[发明专利]一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化学领域，尤其涉及高效广谱的微波敏化剂，特别是一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法。

背景技术：

油田废水的产生量在日益增多，而且随着开采技术的不断更新，废水的处理难度越来越大，主要表现为：高COD、高色度、高粘度、低生化性的特点。面对成分复杂的油田废水，现有的废水处理工艺已无法满足国家综合污水排放标准，为此，寻求高效可行的废水深度处理工艺成为当今的热点课题。

微波诱导催化工艺能够高效的处理油田废水，使其出水达到国家综合污水排放标准。但是此项工艺的核心及难点是微波敏化剂。目前所使用的微波敏化剂主要有两类：一类是芬顿试剂等均相敏化剂，其存在处理工艺复杂、药剂成本高、不可回收利用、二次污染、腐蚀设备等弊端；二类是众多研究学者们合成的非均相敏化剂，由于受合成原料、合成方法的限制，众多非均相敏化剂不具有广普性，且重复利用率低。就油田废水领域，对于高效、广普性的微波敏化剂鲜有报道。基于以上种种原因，致使微波诱导催化技术仍停留在实验室研究阶段，还没有工业化推广的成功案例。

发明内容：

本发明提供了一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法，所述的这种油田废水专用微波敏化剂既能解决现有技术中的均相微波敏化剂处理工艺复杂、药剂成本高、不可回收利用、二次污染和腐蚀设备等技术问题，又能解决非均相微波敏化剂的低效、选择性差、无法在油田现场进行工业化推广等技术问题。

本发明的这种油田废水专用微波敏化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）一个改性硅藻土的步骤，在所述的改性硅藻土的步骤中，称取一定量的硅藻土放入蒸馏水中，配制成质量百分比为45-55%的浆液，然后置于室温下熟化5-6小时，再烘干备用，其中硅藻土颗粒粒径≧300目，质量纯度85%-95%；

（2）一个制备引发剂溶液的步骤，在所述的制备引发剂溶液的步骤中，称取一定量的引发剂放入蒸馏水中，配制成0.08-0.25mol/l的溶液,按照每升引发剂溶液加入50g硅藻土的比例，将步骤（1）干燥后的硅藻土投入引发剂溶液中，然后在20-30℃的恒温水浴锅中匀速搅拌6-8h，再在频率为20-40KHz，功率为45-55W的超声波清洗机中超声8-15min，取出静置、倒掉上清液，在95-105℃温度下干燥，研磨备用；

（3）一个制备硝酸铁溶液的步骤，在所述的制备硝酸铁溶液的步骤中，称取一定量的硝酸铁放入蒸馏水中，配制成0.2-0.45mol/l的溶液，量取和步骤（2）引发剂溶液相同体积的硝酸铁溶液，将步骤（2）制备的样品粉末全部加入，然后在20-30℃的恒温水浴锅中匀速搅拌6-8h，再在频率为20-40KHz，功率为45-55W的超声波清洗机中超声8-15min，取出静置、倒掉上清液，在95-105℃温度下干燥，研磨备用；

（4）将步骤3制备的样品放入马弗炉中，300-400℃条件下焙烧3-5h，待冷却后取出研磨过80-120目筛，所得棕红色颗粒状为本发明的敏化剂。

进一步的，步骤（2）中所述的引发剂为0.08-0.25mol/l硝酸铈溶液，其中硝酸铈为工业级，纯度≥99.9％，TREO≥45％。

进一步的，步骤（2）和（3）中所述的超声波频率为20-40KHz，功率为45-55W，超声时间为8-15min。

进一步的，步骤（2）和（3）中所述的引发剂和硝酸铁溶液的浓度分别为0.08-0.25mol/l和0.2-0.45mol/l。

进一步的，步骤（2）和（3）中所述的引发剂和硝酸铁的摩尔比为1:3。

本发明的反应原理是:在恒温条件及匀速搅拌下，分别将硅藻土浸渍在引发剂和硝酸铁溶液中，使其与硅藻土发生接枝反应，之后在超声波的空化作用下进一步反应，最后高温焙烧，使活性成分发生化学变化，完成敏化剂的合成反应。

本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明通过利用价廉易得的环境友好型材料——硅藻土为载体，以铁氧化物和引发剂为活性成分合成的一种高效、广普的油田废水专用微波敏化剂。通过大量的实验室研究及油田现场的中试实验验证了此种敏化剂对油田高难废水均有很好的深度处理效果，特别是压裂返排液效果最显著。