[发明专利]中碳微合金钢高温形变条件下奥氏体晶界显示的方法无效

专利信息
申请号: 201310091213.5 申请日: 2013-03-21
公开(公告)号: CN103163004A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 胡业旻;高志攀;殷利民;陈梦云;李瑛;朱明原 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: G01N1/32 分类号: G01N1/32
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 中碳微 合金钢 高温 形变 条件下 奥氏体 显示 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种中碳微合金钢高温形变条件下奥氏体晶界显示的方法,属于物理检测技术领域。

背景技术

控制轧制工艺中高温形变后奥氏体晶粒大小将直接影响室温组织,对钢的强度、韧性等力学性能有很大的影响,因此,准确显示钢的奥氏体晶粒对研究中碳微合金钢生产过程中组织演变规律、合理控制工艺参数和保证产品性能相当重要。奥氏体晶粒能否被清晰的显示取决于样品的化学成分、热处理状态、侵蚀方法、侵蚀时间等多种因素。关于奥氏体的显示方法有很多种,也不断被广大科研工作者探索、提高。常用的显示方法有氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法等,其中效果较好的是晶界腐蚀法。

中国专利CN101349621公开了“一种清晰显示低碳低合金钢奥氏体晶粒的方法”该方法包括淬火过程和腐蚀过程,特别之处是:所述腐蚀过程汇总腐蚀剂配比如下:蒸馏水80ml~100ml,CrO3 8~10g,苦味酸1.6~2 g,环氧乙烷2ml~4ml,该发明采用特定地腐蚀剂配以合适的腐蚀方法,可以清晰地显示出奥氏体晶界,该方法填补了低碳低合金奥氏体晶界显示技术的空白,但不足之处是试样的腐蚀时间长达40~60min,效率较低。

中国专利CN101368889A公开了“一种显示高强度船板钢原奥氏体晶粒的方法”,该方法工艺步骤为粗磨、细磨、抛光和腐蚀,将抛光好的试样放入70~80℃的腐蚀液中,腐蚀液的配方为:100ml蒸馏水,5~7g苦味酸,盐酸0.5~1.5ml,十二烷基苯磺酸钠3~5g,海鸥牌洗发膏5~15g,双氧水0.3~1ml,侵蚀1~2分钟后,待试样表面变暗时取出,用酒精洗净,吹干,在显微镜下就可观察到较清楚的原始奥氏体组织,该方法解决了高强度船板钢奥氏体晶粒显示难的问题,但对高温形变条件下的中碳微合金钢是否适用并未涉及。

中碳微合金钢高温变形后奥氏体发生再结晶,随变形工艺参数不同,奥氏体再结晶程度也随之发生变化,当变形温度较低,变形量较大时,变形奥氏体晶粒存在混晶现象,增加了腐蚀难度,本发明可清晰显示此奥氏体组织。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种中碳微合金钢高温形变条件下奥氏体晶界显示的方法,是一种方法简便、效率高并且适合高温形变条件下中碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法。

本发明的目的是通过下述的技术方案实现的:

一种中碳微合金钢高温形变条件下奥氏体晶界显示的方法,用于碳含量为0.30~0.40 wt%,硅含量为0.17~0.37 wt%,锰含量为1.40~1.70 wt%,并含有少量Ni、Cr、V、Cu微合金元素的中碳微合金钢,工艺步骤如下:

a)试样制备:先将高温形变淬火后试样表面的氧化皮在砂轮机上磨掉,然后将腐蚀面依次在180#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸上精磨,再在抛光机上抛光;抛光剂采用1.5um金刚石抛光膏,用水作润滑剂;将抛光后的试样用酒精清洗,最后晾干;在显微镜下观察腐蚀面,以确保试样表面无任何麻点、凹坑、污点等缺陷,可留有少量划痕。

b)腐蚀剂配制及侵蚀:按照腐蚀剂配方将苦味酸和洗发膏加入自来水中,加热至45℃,保温10~20min,使苦味酸、洗发膏完全溶解,然后加入二甲苯、盐酸、氢氟酸、氯化铜,并用玻璃棒把试剂搅拌均匀;采用竹夹子夹持已磨抛的试样放入腐蚀剂中,使腐蚀面朝上,放入腐蚀剂中侵蚀1~2min,待试样表面变暗时取出,用酒精淋洗,用脱脂棉擦拭表面残余的酒精,最后在干燥流动空气中吹干;在显微镜下观察到清晰的原始奥氏体晶界。

上述腐蚀剂配方为:自来水60ml、苦味酸1.2~1.6g,洗发膏0.4~0.5g,二甲苯0.04~0.06ml,盐酸0.08~0.12ml,氢氟酸0.06~0.1ml,氯化铜8~10mg。

根据变形温度的变化,可适当调整腐蚀时间。若腐蚀太浅,则需要再放入腐蚀剂继续腐蚀,延长腐蚀时间;若试样表面颜色较黑并出现组织,则说明腐蚀太深,此时应用1000#的砂纸精磨、抛光,再放入腐蚀剂中重新腐蚀,一般重复以上的腐蚀1~2次可以显示完整的晶界。

金属表面的成分和结构的微区不均匀性会引起各微区之间的自由能出现差异,即热力学稳定性出现差异。因此各微区之间也就必然出现电化学不均匀性,腐蚀着的各微区的电位或电流密度也就不同。这就造成了不同的腐蚀速度和腐蚀效果,金属在晶界上和晶粒内部的原子,其自由能的数值是不同的。晶界上的电极电位的负值要大于晶粒表面的电极电位,因此,晶界较易腐蚀。

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