[发明专利]一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法及其在光伏领域的应用，具体的来说是一定温度水热处理一段时间后得到的产物依次经过水和醇洗涤后，获得一种锐钛矿纳米晶二氧化钛小颗粒，将此纳米晶小颗粒应用于太阳能电池上取得了良好的光电转化效率。

背景技术

自从二十世纪八九十年代纳米二氧化钛作为一种新型材料开发以来，纳米二氧化钛在涂料、催化剂、太阳能电池、日化用品、传感器等诸多领域有着广泛的应用，而这其中在光伏领域的应用以及制备高效的纳米晶二氧化钛作为当今二氧化钛应用研究的热点，一直吸引着人们极大的关注。

纳米晶二氧化钛在光伏领域的应用目前主要是用来制备染料敏化太阳能电池。电池的工作原理如下：二氧化钛表面吸附一层染料光敏化剂时，在太阳光的照射下，基态染料吸收光后变为激发态，接着激发态将电子注入到TiO₂的导带而完成载流子的分离，再经过外部回路传输到对电极。电解质溶液中的I^3-在对电极上得到电子被还原成I^-而电子注入后的氧化态染料又被还原成基态，I^-自身被氧化成I₃，而完成整个循环。

纳米晶二氧化钛由于拥有出色的理化性质引起人们的研究兴趣，这些独特的性质导致这些材料拥有超细小的结构(颗粒大小＜50nm)，微小的颗粒尺寸导致产生量子限制效应，同时拥有极高的表面积，这些性质使纳米晶二氧化钛相对于其他结构纳米材料能够很好的应用于染料敏化太阳能电池。目前关于纳米晶二氧化钛的制备方法大多工艺复杂繁琐不利于大规模应用生产，或者方法虽简单但制备的量较少、性能较低。因此使用简单工艺制备大量高效纳米晶二氧化钛已成为染料敏化太阳能电池产业化研究的主要方向。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足提供一种产率高、工艺简单、成本低廉的高效纳米晶二氧化钛的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的：将螯合剂加入到水体系中，持续搅拌溶解后加入酸，待溶液混合均匀后加入钛源，搅拌一段时间后把配成的溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在一定温度的条件下反应一段时间，制备的产物经过水洗、醇洗、烘干后得到纳米晶二氧化钛小颗粒。将此纳米晶二氧化钛应用于太阳能电池上能获得较高的光电转化效率。

本发明提出的一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法，其具体步骤如下：

(1)配制反应溶液：将20ml～60ml水加入到100ml的烧杯中，在持续搅拌下加入0.05g～0.5gEDTA，待加入的物质溶解后加入0.5g～5g柠檬酸，搅拌5～20min后缓慢加入1～10g硫酸钛，持续搅拌直至溶液澄清。

(2)热处理：将配制好的溶液倒入反应釜中并将釜放入烘箱中，在100～250℃下热处理6～24h。

(3)收集产物：将热处理后溶液的上清液倒掉，沉淀依次经过两次、醇洗依次后70℃烘干得到产物。

本发明以水作为反应基底液，以螯合剂、酸、钛源作为反应溶剂，采用简便的一步热处理方法制备得到了纳米晶二氧化钛，通过控制溶液组分配比、反应温度和反应时间可以得到不同理化性质的二氧化钛，将其用于染料敏化太阳能电池可以获得迥异的光电转化性能。所制得的纳米晶二氧化钛为锐钛矿型，粒径大小约在40nm左右，将其应用于染料敏化太阳能电池能够获得较高的光电转化效率。

本发明制备工艺简单、反应试剂廉价易得、反应条件易于控制、产物产率较大，制得的纳米晶二氧化钛性质稳定，在光伏领域具有较高的产业化应用前景。

附图说明：

图1(a)是实施例1制备的纳米晶二氧化钛的低放大倍数FESEM电镜图，(b)是实施例1制备的纳米晶二氧化钛的高放大倍数FESEM电镜图

图2是实施例1制备的纳米晶二氧化钛的X射线衍射图

图3是实施例2制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图

图4是实施例3制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图

图5是实施例4制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图

图6是实施例5制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图

具体实施方式：

下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好的理解本发明的内容，但本发明的保护范围不受所举之例的限制。

实施例1

将0.2gEDTA加入到40ml水中，持续搅拌下加入2g柠檬酸，搅拌5min后缓慢加入硫酸钛，搅拌至溶液澄清，将配制的溶液加入到含有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封，