[发明专利]氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及利用一种简单的液相还原法制备氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料，属半导体材料制备工艺技术领域。

背景技术

氮化硼纳米片是一种典型的类石墨烯薄膜，属六方晶系，它可以看成在石墨烯六角蜂窝状结构中，分别用N原子和B原子有序的取代C原子，从而形成一个新的具有六角蜂窝状结构的薄膜材料。最近的研究表明，氮化硼纳米片除了具有石墨烯的很多优异性能外，还有一些优于石墨烯的性能，比如它的高温抗氧化性，使得它能在高温环境下工作而不被氧化，能应用于更恶劣的环境中。这些性能使得氮化硼在许多领域具有广阔的应用前景。其应用主要包括：导电纸，超级电容器/电池，储氢材料，传感器，晶体管，复合材料，纳米电子器件，探测器等。而纳米片-银纳米颗粒复合材料也已成为人们关注的热点，这些复合材料同样展示了优异的特性，比如较强的表面增强拉曼散射，在生物探测领域内有潜在的应用。

目前，人们可以利用一系列的物理和化学方法制备氮化硼纳米片，常用的制备方法主要有以下几种：液相剥离、微机械分裂、化学气相沉积等。而目前尚未有制备氮化硼/银纳米颗粒复合材料的方法，本发明采用的是利用液相还原法制备氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料。初步研究发现，该工艺简便易行，设备要求低，通过这种方法制备的复合材料杂质含量少，在氮化硼纳米片表层生成的银纳米颗粒粒径较小，随机分布，和氮化硼纳米片的结合强度高。研究表明，这种复合材料有很好的表面等离子共振效应，可应用于光电探测技术中。同时这种复合材料具有较高的表面增强拉曼散射活性，使得其在生物探测器领域内具有巨大的潜在应用。

发明内容

本发明目的是提供一种以氮化硼粉末、异丙醇为原料，利用液相还原法制备氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料的方法。其制备过程和步骤如下所述：

a.氮化硼纳米片制备

（1）称取500 mg 氮化硼粉末（98%）置于烧杯中，加入500 ml异丙醇，配制成氮化硼-异丙醇悬浮液，在室温下经低功率超声清洗器不连续超声处理10~15 h，其最佳值为12 h，得到氮化硼分散液；

（2）静置一夜之后，将分散液离心处理5~15 min，其最佳值为10 min，其转速为1000~3000 r/min，其最佳值为2000 r/min；吸取上层清液于洁净玻璃瓶中备用；

B.氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料的制备

按一定摩尔比在上述得到的上层清液中先加入浓度为50% 的0.2 ml水合肼（N₂H₄·H₂O）溶液，并不断搅拌，得到氮化硼-水合肼混合液；

（2）按一定摩尔比即BN：N₂H₄·H₂O ：AgNO₃ =1:25:5，将浓度为 26.5 mg/ml的硝酸银（AgNO₃）溶液缓慢的滴加到氮化硼-水合肼混合液中，并不断搅拌5~10 h，其最佳值为6 h，然后在室温条件下用乙醇清洗并离心若干次，烘干得到氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料。

利用上述工艺制备的氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料具有以下形貌和拓扑特征：

（1）银纳米颗粒随机分布在氮化硼纳米片上，且与氮化硼纳米片结合强度高。

（2）氮化硼纳米片尺寸约在0.5 ~ 3 μm，银纳米颗粒大小在20 ~80 nm。

附图说明

图1 为本发明的主要工艺流程图。

图2 为本发明的氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料透射电子显微镜（TEM）照片。

图3 为本发明的氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料原子力显微镜（AFM）照片。

图4为本发明的氮化硼纳米片和氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料的红外透射光谱图。

具体实施方式

现将本发明的具体实例详述于后。

实施例

制备氮化硼纳米片-银纳米颗粒复合材料的过程和步骤如下所述：

    称取500 mg 氮化硼粉末（98%）置于烧杯中，加入500 ml异丙醇，配制成氮化硼-异丙醇悬浮液，在室温下经低功率超声清洗器不连续超声处理10~15 h，其最佳值为12 h，得到氮化硼分散液。静置一夜之后，将分散液离心处理5~15 min，其最佳值为10 min，其转速为1000~3000 r/min，其最佳值为2000 r/min；吸取上层清液于洁净玻璃瓶中备用。