[发明专利]同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法无效
申请号: | 201310092011.2 | 申请日: | 2013-03-21 |
公开(公告)号: | CN103146473A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 刘祥义;凌清华;周光平 | 申请(专利权)人: | 云南森源化工有限公司 |
主分类号: | C11B1/10 | 分类号: | C11B1/10;C11B1/04;C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 徐玲菊 |
地址: | 675100 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 提取 澳洲 茶树 精油 黄酮 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种澳洲茶树精油和黄酮甙的提取方法,属于植物提取技术领域。
背景技术
澳洲茶树又称为互叶白千层(Melaleuca ahemifolia)、茶油树(Tea tree),它是桃金娘科(Myrtaceae)、白千层属(Melaleuea1)常绿灌木至小乔木树种,原产于澳大利亚的东部,20世纪90年代初开始引入我国,目前在广西、广东、云南、福建等地都形成了一定的种植规模。澳洲茶树叶含有黄酮类化合物及精油,精油主要成分为4-松油醇、1,8-桉叶素和松油烯。它可以高效、无毒、无刺激地杀死人体皮肤表面的真菌与细菌,并对某些病毒也有抑制作用,其杀菌效果是石碳酸的11~13倍,因而在食品、香料、食品添加剂、防腐剂、日用化工品、保健品等领域,得到广泛运用,已获得美国批准,FEMA代号3902,被列入美国食品、药品监督局(FDA)采购名单;2001年被列入欧洲药典;中华人民共和国卫生部2003年第四号公告中,把“茶树油”(tea tree oil 3902)列入食品用香料名单,经济价值极高。黄酮类化合物甙元的主要成分为槲皮素、山柰酚等。黄酮的功效是多方面的,它可以帮助人体改善血液循环,降低胆固醇,提高免疫力,增进伤口愈合和止痛等,是糖尿病、高血脂、高血压患者的常备药物。
目前,国内外的澳洲茶树精油的提取工艺,大多采用传统的水蒸气蒸馏法,只收取馏出液中的油相作为精油产品,而与水蒸气一起被带出并溶于(或微溶于)水的挥发性组分,则不能被收集于油相中,同时,由于水蒸气温度较高,会引起精油组分水解、热解、热聚以及加成、缩合等,从而产生一些不利于产品质量和精油得率的作用。蒸馏后的残渣要么丢弃,要么作为燃料烧掉,既污染环境,又浪费资源。
发明内容
为解决现有技术在提取茶树精油过程中,会因高温蒸汽而影响产品质量和精油得率等缺陷,本发明提供一种能同时获得澳洲茶树精油和黄酮甙的方法。
本发明通过下列技术方案实现:一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法,其特征在于经过下列各步骤:
A、将澳洲茶树原料粉碎至粒度为10~120目;
B、在萃取压力为10~40MPa、温度为20~80℃条件下,用超临界二氧化碳对步骤A的粉料进行2~4小时萃取,同时按二氧化碳体积流量的0.5~5%添加夹带剂,得萃取物;
C、将步骤B所得萃取物,在压力为6~8MPa、温度为40~70℃的条件下,进行第一级分离,得黄酮甙膏状物及余物;在压力为4~6MPa、温度为30~60℃的条件下,对第一级分离的余物进行第二级分离,得精油、黄酮甙混合物及余下物;在压力为0.1~4MPa、温度为20~50℃的条件下,对第二级分离的余下物进行第三级分离,得澳洲茶树精油;
D、将步骤C第一级分离的黄酮甙膏状物经常规干燥后,即得澳洲茶树黄酮甙粉;
E、将步骤C第二级分离的精油、黄酮甙混合物,经常规减压蒸馏后,分别得到澳洲茶树精油和澳洲茶树黄酮甙。
所述步骤A的澳洲茶树原料为干燥的澳洲茶树叶或幼枝。
所述步骤B的夹带剂是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种。
本发明先用二氧化碳超临界流体萃取,再通过三级分离,同时得到澳洲茶树黄酮甙和澳洲茶树精油;尤其在萃取过程中,添加了夹带剂,有效降低了萃取压力和温度,缩短了萃取时间,提高了黄酮甙得率。
本发明具备的效果和优点:
(1)二氧化碳具有不燃、不爆炸、无毒、无味等特点,且廉价易得,其临界温度和临界压力低,易于操作,并可循环使用,使产品的成本大为降低;二氧化碳超临界萃取大大优于常规提取方法,得到的澳洲茶树黄酮甙和精油具有产品得率高、有效成分含量高、特征性强、技术适应性广等特点。
(2)分离工艺简单:超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成,不需要溶剂回收设备,与传统分离工艺流程相比不但流程简化,而且节省能耗;通过本发明可以同时得到高质量的黄酮甙和精油,与水蒸汽蒸馏法提取澳洲茶树精油和有机溶剂法萃取黄酮甙相比,流程简单、步骤少,耗时短,省去了某些分离精制步骤,具有生产周期短、产品得率高、有效成分含量高、技术适应性广等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
A、选云南省双柏县所产的澳洲茶树,将自然荫干的澳洲茶树叶及幼枝粉碎至粒度为10目,得粉碎物料;
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