[发明专利]一种复合正渗透膜及其制备方法有效
申请号: | 201310092067.8 | 申请日: | 2013-03-21 |
公开(公告)号: | CN103170257A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 何旭敏;丁雯;李振峰;夏海平;孙洪贵;刘建 | 申请(专利权)人: | 厦门大学;厦门世达膜科技有限公司 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/12 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 渗透 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合正渗透膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),将乙酰化试剂、三氯化铝加入溶剂中配置成乙酰化溶液,使该乙酰化溶液中按质量百分比含乙酰化试剂50-80%、三氯化铝1-5%,溶剂20-50%;再将乙酰化溶液加入质量百分含量10-25%聚砜的N-甲基吡咯烷酮溶液中,两者的体积比为乙酰化溶液:N-甲基吡咯烷酮溶液=1:1.5-3,70-110℃回流搅拌反应1-4h,反应所的溶液于水中沉淀,抽滤,洗涤,抽干得到乙酰基聚砜;
所述乙酰化试剂为乙酰氯,乙酸酐中的一种或多种混合物;
所述溶剂为二甲亚砜,N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种混合物;
步骤(2).将高锰酸钾,氢氧化钠,去离子水加入N-甲基吡咯烷酮溶剂中配成溶液,使该溶液中按质量百分比含高锰酸钾1-5%,氢氧化钠5-10%,去离子水8-35%,N-甲基吡咯烷酮50-85%;加入质量百分含量10-25%乙酰基聚砜的N-甲基吡咯烷酮溶液中,充分搅拌反应,离心分离,溶液部分加水沉淀,抽滤,洗涤,抽干得到羧基化聚砜;
步骤(3).将改性后得到的羧基化聚砜,聚砜,添加剂加入溶剂中搅拌溶解,搅拌温度为30-90℃,搅拌时间为2-8h,而后静置脱泡24h以上,得到分散均匀的羧基化聚砜-聚砜共混铸膜液;铸膜液中各物质的质量含量为:羧基化聚砜1-10%,聚砜7-20%,溶剂55-90%,添加剂2-10%;
所述溶剂为二甲亚砜,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种混合物;
步骤(4).用刮刀将羧基化聚砜-聚砜共混铸膜液在玻璃板上均匀的延展,然后浸入凝固浴去离子水中,成膜热处理后,用去离子水浸泡除去残余溶剂,得到羧基化聚砜-聚砜共混超滤基膜;
步骤(5).将间苯二胺,三乙胺,十二烷基硫酸钠溶解于水中,制备成为间苯二胺水溶液,其中各物质的质量含量为:间苯二胺2-6%,三乙胺0.5-5%,十二烷基硫酸钠0.05-0.5%;将均苯三甲酰氯溶解于正己烷溶液中,配置成均苯三甲酰氯质量百分比为0.1-0.5%的均苯三甲酰氯溶液;
步骤(6).将聚砜-羧基化聚砜共混基膜阴干或烘干后在间苯二胺水溶液中浸泡3-10分钟,取出后阴干,而后浸入均苯三甲酰氯溶液中,而后热处理,得到复合正渗透膜。
2.如权利要求1所述的一种复合正渗透膜的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述搅拌反应温度为70-95℃,反应时间为4-10小时。
3.如权利要求1所述的一种复合正渗透膜的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮,聚乙二醇,十二烷基硫酸钠,氯化锂,氯化锌,乙醇中的一种或多种混合物。
4.如权利要求1所述的一种复合正渗透膜的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述凝固浴温度为10-50℃,凝固浴时间为10-50分钟。
5.如权利要求1所述的一种复合正渗透膜的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述热处理温度为50-80℃,热处理时间为5-50分钟。
6.如权利要求1所述的一种复合正渗透膜的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述反应时间为30-90秒。
7.如权利要求1所述的一种复合正渗透膜的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述热处理温度为60-120℃,热处理温度为5-50分钟。
8.一种复合正渗透膜,其特征在于,其为聚砜-羧基化聚砜共混/聚酰胺复合正渗透膜,该膜的结构如下:
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