[发明专利]一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法有效
申请号: | 201310094741.6 | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN103193260A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 秦海元;吴望发;戴良玉;方遵华 | 申请(专利权)人: | 三明科飞技术开发有限公司 |
主分类号: | C01G3/08 | 分类号: | C01G3/08;B82Y30/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 365500 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 体碱式 硝酸铜 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于碱式硝酸铜生产制造领域,具体涉及一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法。
背景技术
碱式硝酸铜是汽车安全气囊气体发生剂中的重要组份材料,同时也是一种经常被选用的催化剂材料。碱式硝酸铜产品的比表面积越大,则产气或催化能力越强,因此高比表面积碱式硝酸铜产品的应用前景十分广阔。但是现有技术生产的普通碱式硝酸铜产品比表面积有限,且后处理工艺过程复杂、实际工业化生产难度大,成品率低,此外生产出来的产品由于容易团聚而影响产品的使用效果。上述缺陷限制了普通碱式硝酸铜的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法。
本发明的技术方案如下:
一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法,包括如下步骤:
(1)配制下述反应液:硝酸铜水溶液、烧碱溶液及硝酸铵溶液,并对硝酸铜水溶液和烧碱溶液进行超滤处理;
(2)将硝酸铵溶液置于设有超声波搅拌装置的反应器内,将超滤后的硝酸铜溶液和烧碱溶液经混液高压喷雾装置送入上述反应器内进行反应;
(3)当反应器内的pH值达到6.2~6.3时,加入硝酸,至pH值为4.2~4.3时停止;
(4)继续搅拌40~60分钟,至pH值为4.3~4.5,终止反应得合成液;
(5)将上述合成液静置,去除上清液,用水洗涤沉淀;
(6)分离所得沉淀,并烘干,即得所述纳米体碱式硝酸铜。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硝酸铜溶液的质量浓度为48~52%,温度为25~28℃。
在本发明的一个优选实施方案中,所述烧碱溶液的质量浓度为23~27%,温度为25~28℃。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硝酸铜溶液与烧碱溶液的体积比为1:1。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硝酸铵溶液的质量浓度为1.0~1.4%,温度为25~28℃,pH值为3.4~3.6。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(2)中的反应具体为:控制硝酸铜溶液和烧碱溶液的进料速度,使反应器内的液体的pH值的变化符合下述曲线:在反应的0~30分钟,pH值从3.4~3.6上升至4.0~4.2;在反应的30~150分钟,pH值从4.0~4.2上升至4.4~4.5;在反应的150~190分钟,pH值从4.4~4.5上升至6.2~6.3。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(3)具体为:当反应器内的pH值达到6.2~6.3时,加入硝酸使pH值在55~75分钟内从6.2~6.3降至4.2~4.3后,停止加入硝酸。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硝酸为10%的稀硝酸。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(6)的烘干温度为98~102℃, 所得纳米体碱式硝酸铜的含水量小于0.2%。
本发明的有益效果是:
1、本发明的方法利用纳米合成过程中,纳米颗粒易于团聚的负面机理,在合成纳米碱式硝酸铜的过程中,通过控制纳米碱式硝酸铜的团聚规模,以形成松散的团聚体,在保证纳米碱式硝酸铜团聚体有大的比表面的同时,产品外观颗粒较大,因此简化了沉淀、分离、烘干等后处理工艺,产品的燃烧和催化性能很好,消除了普通碱式硝酸铜的应用和推广缺陷;
2、本发明的工艺过程简单,所使用的设备成本低廉,适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的反应器的结构示意图;
图2为本发明的反应器的俯视图;
图3为本发明的反应器的超声波发生装置的分布示意图;
图4为本发明的反应器的混液高压喷雾装置的结构示意图;
图5为本发明的反应器中的液体的pH值变化曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)用去离子水或双蒸水配制下述反应液:硝酸铜水溶液、烧碱溶液及硝酸铵溶液,并对硝酸铜水溶液和烧碱溶液进行超滤处理;所述硝酸铜溶液 的质量浓度为48~52%,温度为25~28℃;所述烧碱溶液的质量浓度为23~27%,温度为25~28℃;所述硝酸铵溶液的质量浓度为1.0~1.4%,温度为25~28℃,pH值为3.4~3.6;
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