[发明专利]一种从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法无效
| 申请号： | 201310094886.6 | 申请日： | 2013-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN103145179A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 王学文;向小艳;王明玉 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01G23/02 | 分类号： | C01G23/02 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 颜勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 沉淀 泥浆 回收 ticl sub 方法 | ||
1.一种从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：
第一步：蒸发沉淀泥浆中的TiCl4
将四氯化钛沉淀泥浆与金属氯化物低温熔盐混合，搅拌，加热蒸发其中的TiCl4，得到TiCl4蒸气和残余物；
第二步：真空蒸馏回收金属氯化物
将四氯化钛沉淀泥浆蒸发TiCl4后得到的残余物真空蒸馏，回收第一步加入的金属氯化物。
2.根据权利要求1所述的从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：在第一步中，四氯化钛沉淀泥浆与金属氯化物低温熔盐按体积比1:0.5-5混合。
3.根据权利要求1或2所述的四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于，所述的金属氯化物低温熔盐是由LiCl、NaCl、KCl、AlCl3、FeCl3、BaCl2、CaCl2、MgCl2、ZnCl2、MnCl2、BiCl3、SbCl3、NiCl2、CuCl2中的一种或几种组成的混合熔盐，所述混合熔盐的熔点低于300℃、沸点高于136.4℃。
4.根据权利要求3所述的从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：在第一步中，加热温度为100-300℃，蒸发在常压或减压的条件下进行。
5.根据权利要求4所述的从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：第一步所获得的TiCl4蒸气经0～-15℃的TiCl4液体喷淋捕集回收得液体TiCl4。
6.根据权利要求4所述的从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：第二步所述的真空蒸馏的条件为：温度为100-600℃、真空度为1-5000Pa。
7.根据权利要求6所述的从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：第二步蒸馏回收后，留在残渣中未蒸馏出来的金属氯化物依次通过加水、搅拌后加入碱调节pH值、液固分离，然后将获得的液体蒸发浓缩结晶加以回收。
8.根据权利要求7所述的从四氯化钛沉淀泥浆中回收TiCl4的方法，其特征在于：加入的水与蒸馏残渣按液固比1:0.5-5ml/g搅拌混合，并加入碱调节pH值至6.5-8.5。
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