[发明专利]美索巴莫磷酸二钾盐的多晶型及其制备方法无效
申请号: | 201310095042.3 | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN103130684A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 周煜;乔园园 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C271/12 | 分类号: | C07C271/12;C07C269/08;A61P21/00;A61P25/02 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 美索巴莫 磷酸 钾盐 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种美索巴莫磷酸二钾盐的多晶型,称之为晶型P,所述美索巴莫磷酸二钾盐晶型P的X射线粉末衍射图谱具有以下峰:
2.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二钾盐晶型P的核磁共振氢谱具有以下峰,1HNMR(400MHz,D2O):δ=3.75(s,3H),4.08-4.24(m,4H),4.38-4.48(m,1H),6.87-7.08(m,4H);核磁共振碳谱具有以下峰,13CNMR(400MHz,D2O):δ=55.68,64.44,68.11,69.65,112.44,113.89,121.57,121.96,147.43,148.40,159.25;核磁共振磷谱具有以下峰,31PNMR(400MHz,D2O):δ=0.47。
3.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二钾盐晶型P的质谱分析结果为,+c ESI:m/z=398(M+1),m/z=436(M+39);-c ESI:m/z=320,641。
4.如权利要求1所述的多晶型,特征在于,美索巴莫磷酸二钾盐晶型P的红外光谱对应的吸收峰波数,以cm-1表示分别为:422.1,440.6,478.1,519.0,535.5,551.8,580.1,614.7,683.4,738.6,757.4,836.3,885.1,906.8,977.7,1024.9,1056.5,1078.1,1114.9,1142.7,1226.1,1255.4,1350.0,1367.3,1381.0,1410.7,1453.7,1508.3,1595.4,1719.8,2044.8,2169.5,2583.8,2835.1,2957.1,3203.6。
5.如权利要求1所述的多晶型,特征在于,美索巴莫磷酸二钾盐晶型P的热重差热(TG-DTG)分析曲线具有以下峰:179.2℃,262.8℃;TG曲线相应的失重为14.36%,37.90%。
6.权利要求1所述的美索巴莫磷酸二钾盐的多晶型的制备方法,其特征在于,将美索巴莫磷酸二钾盐溶于水或混合溶剂中,加热至50℃以上完全溶解后冷至常温,加入不良溶剂使晶体析出,过滤后在50℃干燥8h得到晶型P。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的混合溶剂指:水和醇、酮、醚、酰胺或亚砜类溶剂中的一种组成的混合溶剂,具体是水和甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的一种组成的混合溶剂。
所述的不良溶剂如无特殊说明均指:醇、酮、醚、酰胺或亚砜类溶剂,具体是甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的一种。
8.权利要求1所述的美索巴莫磷酸二钾盐的多晶型的应用,用于制备治疗肌肉扭伤、腰肌劳损或坐骨神经痛的药物。
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