[发明专利]一种炭/炭复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于涉及一种化工材料的的制备方法，具体涉及一种炭/炭复合材料的制备方法。

背景技术

炭/炭复合材料是目前唯一可用于1650℃以上的高温结构材料，具有许多优异的性能，如高比强度、高比模量、高断裂韧性、低密度以及强度随温度升高而升高等，在航空航天、军事、医学以及许多民用领域有着广阔的应用前景。但炭/炭复合材料制作工艺复杂、制备周期长、原材料转化率低以及致密化不均匀等问题致使其生产成本居高不下，严重制约了该材料的进一步应用和发展。催化剂是能加速反应过程的物质。根据热解碳的形成机理，选择合适的催化剂加速源气体的芳构化过程，可提高源气体的转化率并快速沉积得到基体碳，从而缩短炭/炭复合材料的制备周期，降低生产成本。目前，研究者已开发了多种Ni基催化剂用以解决炭/炭复合材料制备过程中存在的问题。但催化剂存在颗粒较大阻滞气流通道、分布不均匀以及溶液浪费严重等问题。

文献1“镍催化制备炭/炭复合材料，史小红，李贺军，王引卫，李克智。碳素技术，2004（03）”公开了一种催化制备炭/炭复合材料的方法，该方法通过浸渍在预制体上加载液相Ni盐之后加热还原得到Ni单质，提高了热解碳的沉积速率。但本研究采用的液相浸渍法浪费较大，催化剂的加载量不宜控制，且需将加热处理后得到的氧化镍再用H₂和Ar还原才能得到镍单质，工艺复杂且存在安全隐患。

文献2“镍催化制备炭/炭复合材料研究，周振中，李铁虎，李彩霞，宋发举。材料导报，2007（09）”公开了一种催化制备炭/炭复合材料的方法，该方法采用了Ni/SiO₂、Ni/Al2O₃、Ni/ZSM-5负载型催化剂，提高了热解碳的沉积速率。但由于本研究采用的催化剂是粉末状的，不能保证铺撒过程中的均匀性，且催化剂颗粒较大，容易阻滞气流通道。因此，不能保证致密化的均匀性。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种炭/炭复合材料的制备方法，以克服现有技术中存在的，催化剂颗粒较大阻滞气流通道、分布不均匀以及溶液浪费严重等问题。

技术方案

一种炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、分别对碳布和镍板进行表面处理，具体过程是：

将缝制好的碳布在无水乙醇中浸泡30min～1h进行表面除油，蒸馏水冲洗后放入烘箱中烘干备用；

b．将镍板在无水乙醇中超声处理10min，蒸馏水冲洗后烘干备用；

步骤2：以镍板为阳极，碳布为阴极，在碳纤维布上进行镀镍；所述电镀液为：每制备1L电镀液称取100～350g的NiSO₄·6H₂O、30～80g的NiCl₂·6H₂O、15～40g的H₃BO₃和20～25g的MgSO₄溶于蒸馏水中制得1L电镀液；

步骤3、制备预制体，具体过程是：

a．电镀完成之后，将取下的碳布用蒸馏水冲洗后置于烘箱中，在70～120℃下保温1～10小时后烘干；

b．将烘干的碳布以5～10层铺叠，利用碳纤维线穿刺其中，制成预制体；

步骤4、化学气相沉积法制备热解碳，具体过程是：

a．将预制体装入模具置于化学气相沉积炉中，抽真空使真空度达到-0.1～-0.01Mpa，通入氩气至常压后再次抽真空，重复此过程3次；

b．在氩气保护下升温至500～1100℃，升温速度控制在5～10℃/min；

c．在氩气保护下通入甲烷或丙烯气体沉积热解碳，500～1100℃下保温直至预制体的密度达到1.0～2.5g/cm³；

d．关掉甲烷或丙烯气体阀门后以5～20℃/min的速度降温至300～200℃，关掉电源自然降至室温后开炉取出试样，得到炭/炭复合材料。

有益效果

本发明提出的一种炭/炭复合材料的制备方法，在碳纤维布上电镀镍单质催化制备炭/炭复合材料。电镀法加载镍催化剂容易操作、镀层分布均匀且镀液可以多次利用，能够降低生产成本。目前，已有在石墨片和碳纤维电镀镍并催化生成碳纳米管的例子。因此，在碳的预制体上电镀镍作为催化剂，在合适工艺条件下，可获得具有所需密度的炭/炭复合材料。