[发明专利]热变形磁体定向破碎制备各向异性钕铁硼磁粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料制备领域，特别涉及一种各向异性钕铁硼磁粉的制备方法。

背景技术

粘结钕铁硼磁体是将钕铁硼磁粉与高分子树脂混合，利用模压、注塑、挤压或轧制等方法制备成所需形状和尺寸，并经固化后得到的磁体。由于其具有尺寸精度好、形状自由度高、磁性能稳定等特点，广泛应用于信息、汽车、办公自动化等领域。相比各向同性粘结钕铁硼磁体，各向异性粘结钕铁硼磁体具有更高的磁性能，能够满足粘结磁体高性能化的发展需求。但要获得高性能的各向异性粘结钕铁硼磁体，首先需要获得高性能的各向异性钕铁硼磁粉。

各向异性钕铁硼磁粉的制备，通常采用热镦锻法，工艺步骤主要包括热变形制备各向异性磁体和将各向异性磁体破碎制粉。关于各向异性磁体的破碎，主要的破碎方法一是由美国GM公司的L.J.Eshelman等人于1988年首次提出的“无定向”机械破碎法，二是HD（hydrogen decrepitation）氢爆法。所述“无定向”机械破碎法是将磁体用机械力无定向粗破碎成粗大颗粒后，再对其进行机械细破碎，得到各向异性磁粉（L.J.Eshelman,“Properties of Nd-Fe-B anisotropic powder prepared from rapidly solidified materials”,J.Appl.Phys.,1988,64(10):5293-5295）。该方法的不足之处是容易造成磁体的穿晶断裂，损伤磁性主相Nd₂Fe₁₄B相，致使其被氧化及分解产生软磁性相α-Fe相的几率大大增大(J.R.Jia,“Preparation of anisotropic NdFeB powders by crushing sintering magnets at high temperature”,J.of University of Science and Technology Beijing,2003,25(1):46-49)，所得磁粉磁性能较低。所述HD氢爆法的基本原理是：基于Nd₂Fe₁₄B容易吸氢氢化，形成氢化物的局部区域将产生体积膨胀和内应力，当内应力超过Nd₂Fe₁₄B化合物的断裂强度时，便导致磁体产生大量裂纹而破碎，该方法最早由美国Hitachi公司M.Doser等人研究提出（M.Doser.“Pulverizing anisotropic rapidly solidified Nd-Fe-B materials for bonded magnets”,J.Appl.Phys.,1991,70(10):6603-6605）。采用“HD”法破碎时，虽能够实现磁体的沿晶断裂，减少对磁性Nd₂Fe₁₄B相造成的损伤，但其工艺要求高，破碎的磁粉还需采取后续措施将其中的氢脱除，而低温脱氢会使磁粉中的氢难以去除干净，高温脱氢又将导致磁粉微观结构及磁性能的失控，因而极大限制了该方法的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种热变形磁体定向破碎制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，以提高各向异性钕铁硼磁粉的磁性能，并简化制备工艺。

本发明所述热变形磁体定向破碎制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，工艺步骤如下：

（1）全致密各向同性钕铁硼磁体的制备

将快淬钕铁硼磁粉装入模具中，在真空条件或惰性气体保护下，于680℃～720℃进行感应热压，所施加的压力为75MPa～200MPa，保温保压时间为2min～5min，保温保压时间到达后，随炉冷却至室温，得到全致密的各向同性钕铁硼磁体；

（2）热变形各向异性钕铁硼磁体的制备

将步骤（1）制备的各向同性钕铁硼磁体在真空条件或惰性气体保护下，于750℃～850℃进行热变形，所施加的压力为30MPa～50MPa，变形速率为0.25mm/s～0.45mm/s，当所述钕铁硼磁体的变形量达到65%～75%时，停止对其热变形，然后随炉冷却至室温，得到“圆饼状”各向异性钕铁硼磁体；

（3）热变形磁体的定向破碎

将步骤（2）制备的“圆饼状”各向异性钕铁硼磁体在氩气保护下于室温沿其径向（即垂直于C轴方向，所述C轴方向为磁性基体相Nd₂Fe₁₄B的易磁化方向）施加对称、循环作用力进行定向破碎，破碎力为600MPa～700MPa，得到层片状磁性薄片（磁性薄片厚度控制在100μm～500μm）；