[发明专利]美索巴莫磷酸二钠盐的多晶型及其制备方法无效
申请号: | 201310095376.0 | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN103193677A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 周煜;乔园园 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C271/12 | 分类号: | C07C271/12;C07C269/08;A61K31/27;A61P21/00;A61P25/02 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 美索巴莫 磷酸 钠盐 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种美索巴莫磷酸二钠盐的多晶型,称之为晶型S,所述美索巴莫磷酸二钠盐晶型S的X射线粉末衍射图谱具有以下峰:
2.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二钠盐晶型S的核磁共振氢谱具有以下峰,1HNMR(400MHz,D2O):δ=3.74(s,3H),4.08-4.24(m,4H),4.42-4.50(m,1H),6.88-7.05(m,4H);核磁共振碳谱具有以下峰,13CNMR(400MHz,D2O):δ=56.43,65.09,68.77,70.88,113.23,114.74,122.29,122.78,148.08,149.14,159.92。
3.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二钠盐晶型S的质谱分 析结果为,+c ESI:m/z=366(M+1);-c ESI:m/z=320,641。
4.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二钠盐晶型S的红外光谱对应的吸收峰波数,以cm-1表示分别为:417.0,450.2,462.8,503.2,530.5,541.9,560.6,602.2,681.1,701.7,739.1,773.6,780.5,792.2,829.5,863.3,933.5,996.1,1042.1,1065.0,1080.3,1103.0,1124.9,1141.7,1187.6,1228.0,1258.2,1290.0,1330.5,1353.6,1414.4,1439.4,1461.6,1510.5,1592.3,1731.9,1860.4,2453.4,2832.8,2874.2,2934.6,2967.1,3006.6,3081.5,3086.2,3186.4,3269.4,3335.2,3453.3。
5.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二钠盐晶型S的热重差热(TG-DTA)分析曲线具有以下峰:170℃,187℃,214℃,377℃;400℃时TG曲线相应的失重为64.7%。
6.权利要求1所述的美索巴莫磷酸二钠盐的多晶型的制备方法,其特征在于,将美索巴莫磷酸二钠盐溶于水或混合溶剂中,加热至50℃以上完全溶解后冷至常温,加入不良溶剂使晶体析出,过滤后在60℃干燥10h得到晶型S。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的混合溶剂指:水和醇、酮、醚、酰胺或亚砜类溶剂中的一种组成的混合溶剂,具体是水和甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的一种组成的混合溶剂;
所述的不良溶剂指:醇、酮、醚、酰胺或亚砜类溶剂,具体是甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的一种。
8.权利要求1所述的美索巴莫磷酸二钠盐多晶型的应用,用于制备治疗肌肉扭伤、腰肌劳损或坐骨神经痛的药物。
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