[发明专利]一种片层珠光氯氧化铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，属于无机材料制备领域。

背景技术

氯氧化铋是一种新型的高档环保珠光材料，无毒性，低油脂吸收，拥有独特的表面附着特性和光滑性，为高品质化妆品如:粉饼、眼影、化妆笔、彩妆等提供了最佳选择。配制成液体、半液体等不同的介质，营造出珠光、反光、遮盖的组合效果，广泛应用于指甲油、液体彩妆、唇膏、染眉毛油等。也应用于塑料工业作添加剂，可用于吹塑、挤出、注塑。氯氧化铋颜料还应用于汽车内装饰材料，电子设备（如手机、电脑），体育用品，油墨，服装饰品附件。大量的氯氧化铋适应于在各种涂料（如金属漆、木器漆等）中使用，展现出极好的光泽和亮度。还是用于制造人造珍珠、干电池阴极的原料。 

2006年2月8日中国发明专利公开号CN1730568A公开了由清华大学李亚栋等人提出的 “一种合成氯氧化铋纳米珠光颜料的方法”是以硝酸铋为原料，通过加入表面活性剂十六烷基氯化铵共同进行反应，控制添加量，用NaOH溶液调节pH值，于120-200℃下进行水热反应，生成氯氧化铋形貌为纳米盘状或带状的珠光颜料。2010年8月18日中国发明专利公开号CN101814965A公开了由湖南柿竹园有色金属有限责任公司谢大鹏等人提出的“一种合成片状珠光氯氧化铋的方法”是在酸化的纯水（85-90℃）中加入氯化铋BiCl₃原液，控制添加量，再用氨水调整反应混合物的pH值到2.5-3.5，生成片状氯氧化铋珠光颜料。2011年2月5日公开了袁占辉等人提出的“形状可控的版式氯氧化铋晶体及其制备方法”，选择油胺为表面活性剂利用水解法制得正方形和正八边形薄板氯氧化铋晶体。在氯氧化铋珠光粉中，光经过吸收、漫射、穿透等综合作用，显示出颜色、光泽或透明性等不同效果。氯氧化铋的光学厚度（几何厚度与折射系数的乘积）是光干扰作用发生的先决条件，最后珠光粉的色彩取决于反射出来的光彼此是加强还是干扰的结果。因为氯氧化铋厚度和形貌的改变在光学性能上会造成色光的变化，并且有效体积表面积对电学性能也有重要的调控作用，所以有效控制氯氧化铋的形貌和厚度在其商业应用具有重要的意义。现有方法得到的氯氧化铋形貌都为二维盘、带、片、板状等平面结构，一般仅有固定的单一表面为有效面。从三维空间结构层面有效控制氯氧化铋形貌的制备方法是化工领域面临的一项重要挑战。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，该方法以氯化铵为缓冲剂，聚乙二醇为非离子型表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，协同作用控制氯氧化铋晶种的成核和成长过程，得到微观形貌为单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构或平行重叠组成的多层薄板结构的氯氧化铋。

本发明所述的一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，按下列步骤进行:

a、将去离子水加热至温度80℃，按40-60 g/L加入硝酸铋，80-100ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解得到铋盐溶液；

b、将去离子水加热至温度90℃，按1-2 g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.25-0.5 ml/L加入分子量为200-1000的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.1-0.2 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；

c、控制水解液温度在85-95℃，将铋盐溶液按体积比1:5-10加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构珠光氯氧化铋。

或控制水解液温度在85-95℃，将铋盐溶液按体积比1:15-25加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片平行重叠组成的多层薄板结构珠光氯氧化铋。

步骤b所述非离子型表面活性剂聚乙二醇的分子量为300-600。

本发明所述的一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，该方法与现有技术相比具有:本发明利用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和缓冲剂的协同作用控制氯氧化铋晶种的成核和成长过程，在三维空间的层面上对氯氧化铋形貌进行有效调控，可得到微观形貌为单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构或平行重叠组成的多层薄板结构的氯氧化铋。通过该方法获得的产物具有良好的光亮度，绚光效果和遮盖力，在涂料、无机颜料、高品质化妆品、珠光饰品和光电功能材料等领域拥有广阔的市场前景。

附图说明

图1为本发明中单层薄片氯氧化铋的显微镜照片图。

图2为本发明中多层薄板氯氧化铋的显微镜照片图。

具体实施方式

    实施例1