[发明专利]一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备勃姆石超细粉体的方法，特别是涉及一种利用两亲嵌段共聚物为添加剂，通过水热法制备均分散层状勃姆石超细粉体的方法。

背景技术

勃姆石(boehmite)又称一水软铝石，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。勃姆石本身可作为阻燃剂使用，而其最重要的用途是经过煅烧后制备氧化铝粉体，故被称为氧化铝的前驱体。这首先是因为勃姆石结构稳定，煅烧前后只是晶型的转变，而产物的形貌保持不变，可以方便的获得形貌相同的氧化铝产品。此外，从分子结构上比较，勃姆石可以看做是氢氧化铝(Al(OH)₃)失去一分子水的产物，因此从勃姆石出发，经过煅烧制备氧化铝，在能耗上明显低于煅烧氢氧化铝的方法。勃姆石经过煅烧后所制备的氧化铝粉体，由于具有高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、比表面积大等优异的特性，在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷、生物材料等方面具有广泛的用途，被认为是通向21世纪高技术领域的基础材料之一，而作为其前驱体的勃姆石粉体，也同样面临着巨大的发展机遇。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过添加两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为添加剂，利用水热法制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法。

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。

本发明一方面提供一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法，包括步骤如下：

1)将AlCl₃·9H₂O加入水中，制得Al³⁺浓度为0.1～0.4mol/L的溶液A；

2)将溶液A中加入沉淀剂，制得溶液B；

3)将两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)溶于溶剂中，制得溶液C；

4)向溶液B中，加入溶液C，制得悬浊液D；

5)将悬浊液D倒入水热反应釜内胆中，密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控温反应一段时间，反应结束后冷却到室温；

6)打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用水和乙醇洗涤，干燥后获得均分散层状结构勃姆石超细粉体。

根据本发明的具体示例，步骤1和步骤2中为使溶液混合均匀，可将溶液在磁力搅拌器上搅拌混匀。

根据本发明的具体示例，步骤2中所述的沉淀剂为尿素。

根据本发明的具体示例，步骤3中所述的溶剂为四氢呋喃。

其中两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为采用原子转移自由基聚合法制备，详细方法参见文献[吴秀勇，韩春蕊，李兰英，胡正水.两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)的合成、表征及其胶束化行为研究.青岛科技大学学报，2005，26(5)：386-390]。

根据本发明的具体示例，步骤5中控制悬浊液D在水热反应釜内胆中的填充度为70～80％。

根据本发明的具体示例，步骤5中电热恒温鼓风干燥箱中控制温度150-200℃，反应8-24小时。

根据本发明的具体示例，步骤6中将产物离心分离后，依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次。

根据本发明的具体示例，步骤6中将洗涤后的产物置于80-100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时。

表面活性剂辅助的水热合成方法是制备不同形貌勃姆石的常用方法。本发明中的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)属于高分子表面活性剂的一种，与低分子量的表面活性剂相比，由于其分子量相对较高，它们的临界胶束浓度可被控制的很低，即使在很稀的溶液中仍能保持高效，可以大大降低表面活性剂的用量。此外，嵌段共聚物PSt-b-PHEA分子中的亲水性聚丙烯酸羟基乙酯链段上含有大量的羟基官能团，可以与勃姆石晶体表面发生氢键相互作用，虽然氢键作用力相对较弱，其强度不足以改变勃姆石固有的生长习性，但是却足以影响到勃姆石晶粒的自组装过程，有利于形成复杂的层状结构产物，即两亲嵌段聚合物(PSt-b-PHEA)可以发挥结构引导剂(structure-directing agent)的作用。