[发明专利]一种合成碳掺杂单斜相介孔钒酸铋的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成碳掺杂单斜相介孔钒酸铋的方法，所得碳掺杂单斜相介孔钒酸铋在可见光范围内具有良好的光催化性能，属于环保技术领域。

背景技术

光催化技术是一种在能源和环境领域有着广泛应用前景的绿色技术。利用该技术可以将低密度的太阳光能转化为高密度的化学能或电能，或者可以直接利用太阳光降解水和空气中的各种污染物，所以光催化技术在环境净化和新能源开发方面具有巨大的潜力。TiO₂光催化材料在有机物降解和空气净化等方面具有广泛的应用。不过，由于TiO₂材料的禁带宽度较宽，仅在紫外光范围内有响应，这严重限制了TiO₂材料在光催化领域的进一步应用。因此，开发新型窄带光催化剂成为目前一个新的研究热点。单斜相钒酸铋（BiVO₄）具有良好的可见光催化分解水和降解有机污染物的能力。然而，目前制备的单斜相BiVO₄大多为粉体材料，其存在吸附性能差，产生的光生载流子难以迁移等缺点。“一种模板法合成单斜相介孔钒酸铋的方法”（中国发明专利号，申请号：201210429250.8）和“一种制备橄榄球状介孔BiVO₄的有机溶剂-水热法”（中国发明专利，申请号：200910243646.1）等报道了制备具有介孔结构BiVO₄的方法。介孔有利于减少电子-空穴对的复合以及可见光的透过，这有助于提高单斜相钒酸铋的光催化活性；“一种活性碳纤维负载纳米钒酸铋光催化剂的制备方法”（中国发明专利，申请号：201110358334.2）和“一种膨胀石墨负载纳米钒酸铋光催化剂的制备方法”（中国发明专利，申请号：201110407929.2）等报道了通过对BiVO₄进行碳掺杂，以提高BiVO₄的吸附性能和光催化活性的方法。考虑到介孔有利于减少单斜相BiVO₄电子-空穴对的复合，而碳掺杂有利于提高单斜相BiVO₄的吸附性能，因此，如果在制备单斜相BiVO₄光催化材料过程中能够引入介孔，并将碳材料引入到单斜相BiVO₄光催化材料的孔道中，所得的碳掺杂单斜相介孔钒酸铋将具有较好的光催化性能。然而目前文献中尚未见到有关碳掺杂单斜相介孔钒酸铋的报道。

发明内容

本发明的目的在于公开一种碳掺杂单斜相介孔钒酸铋的制备方法。

为了达到上述目的，本发明以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，葡萄糖溶液为碳源，以二氧化硅气凝胶微球为模板，制备碳掺杂单斜相介孔钒酸铋。

具体的工艺是按如下几个步骤进行的：

按二氧化硅气凝胶微球：葡萄糖：水=1:0.02～0.2:20～200质量份数比混合，干燥后得到二氧化硅气凝胶微球/葡萄糖的复合物，作为模板；按硝酸：乙醇：硝酸铋=1:15:0.5质量份数量取，超声30min得到硝酸铋溶液；量取硝酸：乙醇：偏钒酸铵=1:15:0.125质量份数，超声10min得到偏钒酸铵溶液；将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵和硝酸铋的混合溶液，然后加入模板，模板就是由二氧化硅气凝胶微球和葡萄糖组成的复合物；其中，偏钒酸铵和硝酸铋的混合溶液与模板的质量比为1:0.1～0.15。抽真空使混合溶液充分注入模板中，在60～110℃下反应6～24h后得到固体产物。在管式炉中，氮气保护下，按0.5～10℃·min^-1的升温速率将固体产物加热至200～600℃，恒温0.5～5h。自然降至室温后，用2mol·L^-1氢氧化钠溶液除去二氧化硅气凝胶微球，其中氢氧化钠溶液:二氧化硅气凝胶微球=1.5:1质量份数；然后依次分别用水、乙醇洗涤，于40～100℃干燥2～12h得到碳掺杂单斜相介孔钒酸铋；