[发明专利]一种电气石/磁性壳聚糖微球处理剂的制备方法

权利要求书

1.一种电气石/磁性壳聚糖微球处理剂的制备方法，按以下步骤：

a.电气石的预处理

将电气石粉碎过150目筛，用质量浓度为2.6%的NaOH溶液洗涤5～7次去除表面所附带的阴阳离子，再用去离子水清洗同样的次数过后，放于烘箱里面烘干，待用；

b.超顺磁性四氧化三铁粉末的制备

称取5.56 g FeSO₄·7H₂O、6.5 g FeCl₃和1.7 mL浓盐酸溶解于50 mL预先经N₂脱气处理蒸馏水中，然后将上述滴加到250 mL 1.0mol/L 的NaOH溶液中；在80℃水浴中慢速（100r/min）搅拌5min，然后在快速机械搅拌（2000r/min），待溶液中出现黑色的沉淀，持续搅拌至30min；待反应结束后，静置冷却至室温，通过外加磁场分离黑色沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，在60℃的真空干燥箱中干燥12小时，待用;

 c. 磁性壳聚糖微球的制备

称取粒径20nm左右的超顺磁性四氧化三铁粉末加入到质量浓度为3％的壳聚糖乙酸溶液中，所述超顺磁性四氧化三铁与壳聚糖乙酸溶液的质量比为1:2；搅拌混合均匀后，转移至液体石蜡（分析纯）和Span-80（食用类）的混合液中，其中液体石蜡与Span-80体积比为15：1，调pH值至9.0，200 r/min搅拌30min，其中超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡—Span-80混合液的用量体积比为1:1；滴加戊二醛溶液，超顺磁性四氧化三铁的壳聚糖乙酸溶液与石蜡、Span-80的混合液，与戊二醛溶液（分析纯）体积比为26：1，在40℃下继续搅拌60min，使之充分反应，再减压过滤，依次用石油醚、无水乙醇抽提三次，在50℃条件下真空干燥，即得；

d. 电气石/磁性壳聚糖微球（MCD）的制备

将上述磁性壳聚糖微球研磨成140目粉后，再与上述电气石粉末按照1：2的比例充分混匀，制得混合粉末；将海藻酸钠、聚乙烯醇以及混合粉末按照质量比1：5：10的比例制备微球；制备微球时先将海藻酸钠和聚乙烯醇加热溶解15min，随即加入混合粉末搅拌均匀，冷却20 min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2%CaCl₂的饱和硼酸溶液中固化，固化20 h后滤出小球，用水冲洗干净后晾干备用。