[发明专利]一种合成天然肉桂酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食用香料肉桂酸的合成方法，即合成3-苯基-2-丙烯酸的方法，属于化工技术领域。

背景技术

长期以来，肉桂酸的合成都是以苯甲醛和醋酐为原料，通过化学反应合成，此种合成方法得到的肉桂酸无法达到当今食品对天然绿色的要求，而天然肉桂酸在自然界中仅微量存在于桂皮油里，很难大规模供应市场不断扩大的需求。

另外一种方式，是以桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，通过对肉桂醛即β-苯丙烯醛氧化来合成肉桂酸，此种方式在US-3162682有类似报道，但是此种方式，需要以昂贵的硝酸银为氧化剂，且氧化装置复杂、工艺复杂、后处理困难，因此很难生成天然级产品。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料易得、合成步骤简单、且具有高产率的合成天然肉桂酸的方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选取原材料：首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；

(2)合成肉桂酸：在步骤(1)所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌4～5小时，至反应完全，然后降温到-10℃以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为132°～132.5°的天然肉桂酸，其化学反应式为：

上述的相转移催化剂为季铵盐，所述的季铵盐可以为三辛基甲基氯化铵。

上述的肉桂酸与亚氯酸盐氧化剂的摩尔比为：1∶2～3。

上述的肉桂酸与双氧水的摩尔比为：1∶2～2.8。

上述的双氧水的浓度为30％。

本发明的有益效果是：本发明使用的原料肉桂醛容易获得，且整个反应步骤短、操作安全、产品纯度高、可用于大规模生成。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，详细说明本发明：

一种合成天然肉桂酸的方法，包括以下步骤：

(1)选取原材料：首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；

(2)合成肉桂酸：在步骤(1)所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌4～5小时，至反应完全，然后降温到-10℃以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为132°～132.5°的天然肉桂酸，其化学反应式为：

其中相转移催化剂为季铵盐，在本实施方式中，季铵盐为三辛基甲基氯化铵。

而上述的肉桂酸与亚氯酸盐氧化剂的摩尔比为：1∶2～3，肉桂酸与双氧水的摩尔比为：1∶2～2.8，且上述的双氧水的浓度为30％。

具体实施例如下：

实施例1：

在250ml四口烧瓶内，加入50ml水，然后加入0.05mol(6.6g)肉桂醛将其溶解，再加入0.001g三辛基甲基氯化铵，15ml30％双氧水及2g磷酸二氢钠，再加入数滴冰醋酸调节溶液的ph值为4，然后在室温的条件下滴入溶于90ml水的14g亚氯酸钠溶液，滴完后再搅拌4～5小时，反应完毕后，降温到-10℃，抽滤，再用乙醇重结晶烘干，得熔点在132℃到132.5℃纯品，产率85％。

实施例2：

在250ml四口烧瓶内，加入50ml水，然后加入0.05mol(6.6g)肉桂醛将其溶解，再加入0.001g三辛基甲基氯化铵，18ml30％双氧水及2g磷酸二氢钠，再加入数滴冰醋酸调节溶液的ph值为4，然后在室温条件下滴入溶于100ml水的15g亚氯酸钠溶液，滴完后再搅拌4～5小时，反应完毕后，降温到-10℃，抽滤，再用乙醇重结晶烘干，得熔点在132℃到132.5℃纯品，产率75％。

以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。