[发明专利]采用电解还原去除偏钛酸中三价铁离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛颜料制备技术领域，具体涉及一种采用电解还原去除偏钛酸中三价铁离子的方法。

背景技术

二氧化钛俗称钛白粉，因为具有良好的光学性能，所以是最佳的白色颜料，广泛应用在涂料、造纸、塑料等领域。目前，钛白粉的生产工艺技术主要是两大核心，一是赋予二氧化钛颜料性能，二是二氧化钛生产过程的提纯与杂质的去除，而最大的杂质就是铁，当铁的含量超过30ppm，人的肉眼就能够看到黄色的色调，影响了钛白粉的白度和光泽度度等颜料指标，并且在高温煅烧时，铁容易分解为与二氧化钛相同微晶结构的氧化铁，影响钛白粉的晶型结构。所以硫酸法钛白粉生产过程中，铁的去除相当关键。目前硫酸法钛白粉生产过程中，主要靠水洗、漂白、还原、漂洗的方式进行除杂质铁。水洗只能除掉可溶性的二价铁离子，而且PH值必须保持在2以下。当PH大于2以后，二价的铁离子极易氧化生成三价的氢氧化铁。因此，硫酸法钛白粉生产过程中，为了去除三价铁离子，采用了漂白和还原两种方式进行三价铁的去除。漂白就是将偏钛酸在搅拌下加入定量的工业硫酸，使浆液的硫酸浓度在80g/L左右，通蒸汽加热至70℃，使偏钛酸中的氢氧化铁溶解在硫酸中，生成硫酸高铁溶液。铝粉的加入量为偏钛酸（以TiO₂计）的0.5％-1.0％。铝粉是固体粉末，为使铝粉能均匀地分散在偏钛酸中，应先将铝粉用水调成浆状后，分次加入。铝粉既能和浆料中的硫酸高铁发生化学反应，又能和浆料的硫酸作用而放出氢离子，使浆料中产生大量气泡，为此必须缓慢加人，以避免反应过于剧烈而造成浆料飞溅或冒锅。加完铝粉后，继续加热，使温度在80-90℃下保温1.5-2h，使硫酸高铁全部被还原成硫酸亚铁，硫酸钛被还原为三价钛而使浆料呈淡紫色。取样测定三价钛含量为0.3-0.5g/L（以TiO₂计），即为还原结束。将还原漂白好的偏钛酸浆料，用叶滤机过滤，再用去离子水洗涤偏钛酸，进一步洗去硫酸亚铁，将偏钛酸中的Fe₂0₃洗涤到小于30ppm为合格。

化学反应式为：Fe(OH)₃+3H₂SO₄→Fe₂(SO₄)₃+6H₂O

H₂TiO₃+H₂SO₄→Ti(SO₄)₂+2H₂O

3H₂SO₄+2Al→Al₂(SO₄)₃+6[H]

Fe₂(SO₄)₃+2[H]→2FeSO₄+H₂SO₄

2Ti(SO₄)₂+2[H]→Ti₂(SO₄)₃+H₂SO₄

2[H]→H₂

但是，加入铝粉和硫酸之后，虽然能够较好的将偏钛酸中残留的铁离子去除，但是又增加了铝离子和硫酸，造成了最终产品的铝离子升高，产品质量波动加大，生产成本较高。到现在为止，该问题还没有得到解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用电解还原去除偏钛酸中三价铁离子的方法，该方法降低了生产成本，提高产品质量，且环保安全，操作简单。

本发明所述的采用电解还原去除偏钛酸中三价铁离子的方法，包括以下步骤：

（1）将偏钛酸用去离子水制备成为浆料；

（2）浆料用硫酸溶解为硫酸钛溶液；

（3）将硫酸钛溶液加入电解槽中，控制电解的时间在1-3小时、温度在40-60℃、电压在0.8-1.5V，进行电解制备含三价钛的溶液；

（4）将含有三价钛的溶液加入到原料偏钛酸中还原三价铁为二价铁，再进行洗涤即可，以达到三氧化二铁小于30ppm，满足颜料级钛白粉的要求。

所述的浆料中偏钛酸质量分数为40-70%。

所述的硫酸的加入量与TiO₂的质量比为3:1-6:1。

所述的电解槽中阳极采用石墨电极，阴极采用铜电极、钛电极或铅电极中的一种。