[发明专利]一种羟胺盐的制备方法有效
申请号: | 201310097499.8 | 申请日: | 2013-03-25 |
公开(公告)号: | CN103159191A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 徐书群 | 申请(专利权)人: | 浙江圣安化工有限公司 |
主分类号: | C01B21/14 | 分类号: | C01B21/14 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 曹绍文 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟胺盐 制备 方法 | ||
1.一种羟胺盐的制备方法,其特征在于将肟与酸以一定的配比加入精馏塔中,控制精馏塔的压力和温度进行水解反应,分别调节塔顶塔釜回流比,分离塔顶馏分,循环塔釜液体,采出塔底产物,该产物经浓缩、结晶、过滤、干燥得到高品质的羟胺盐。具体为:
第一步:按摩尔比肟(C=NOH):酸(H)为1:(1~1.3),准备好适量的酸溶液和肟,酸溶液的质量分数是(10%~35%),
第二步:把第一步准备好的溶液加入至精馏塔中,控制精馏塔在绝压0.095~0.1MPa和塔釜温度为20~130℃下进行蒸馏,控制塔顶回流比为0~4,及时分离馏分,控制塔釜回流比为0~100,循环部分釜液,循环液入口可以在进料位同高度或者上下位置,采出塔底产物,
第三步:产物进行浓缩、结晶、过滤、干燥得到高品质的固体羟胺盐。
2.根据权利要求1所述的一种羟胺盐的制备方法,其特征在于所述的酮肟为丙酮肟、丁酮肟、环己酮肟,甲基异丁基酮肟。
3.根据权利要求1所述的一种羟胺盐的制备方法,其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸或磷酸。
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