[发明专利]一种白云石制备金属精镁的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属冶炼技术，特别指一种白云石制备金属精镁的工艺方法。 

背景技术

镁是一种轻质有延展性且非常活泼的金属，被广泛应用于汽车工业、3C行业、航空航天及军事等行业。目前金属镁的冶炼方法主要分为两种：一是热还原法，包括硅铁热还原法(皮江法)、铝热还原法和铝硅合金热还原法等；二是熔盐电解法。我国目前常用的工艺方法是热还原法，该方法是将菱镁矿或白云石在高温条件下锻烧，以硅铁合金、铝、铝硅合金或铝镁合金为还原剂，在一定真空度和温度下，将经过高温锻烧的菱镁矿或白云石还原成镁蒸气后再经过冷凝得到金属镁，该方法煅烧温度高、能耗高、镁回收率低，生产周期长，经济效益差，环境污染严重。为了解决金属镁的原料来源问题，采用含镁量相对较低的白云石矿是一项不错的选择。我国白云石资源分布广泛，许多地方都有大型白云石矿床。因此，以白云石为原料生产金属镁的前景广阔。 

申请号201010126327.5公开了一种以白云石为原料制备金属镁的方法，包括了硅铁热还原法、铝热还原法和铝硅合金还原法，但是因白云石中含有较多的钙，如果不进行钙镁分离，则该工艺方法排除大量的含钙废渣，效率低下，同时也增加了高温能耗。为了克服硅铁还原、铝还原或铝硅合金还原法的缺点，降低能耗，减少排渣问题，申请号201010144074.4公开了一种以MgO/CaO摩尔比大于1的物 料为原料真空还原制取金属镁的方法，其特征是以白云石、菱镁矿石、水镁石和石灰石为原料，分别进行缎烧，再配制成MgO/CaO摩尔比为1.5～18的原料，该工艺需要开采的原料多而杂，煅烧工艺复杂，而且其还原剂仍然采用价格昂贵的铝粉、铝硅合金粉或铝镁合金粉。因此，从还原剂、能耗和效率等方面分析，这类热还原法的推广困难，难以实现可持续发展。与热还原法相比，熔盐电解法具有工艺先进，能耗较低的优点，是一种极具发展前景的炼镁方法。目前，西方发达国家80％以上的金属镁是通过电解法生产的。熔融盐电解是以氯化镁为原料，金属合金为阴、阳极，在氯化镁熔融下通入直流电进行电解制备金属镁。在高温情况下，水对熔盐电解质性质的影响是致命的，因此，如何从含镁原料中预先制备出高纯度的无水氯化镁是熔盐电解法制镁的关键所在。利用无水氯化镁的熔盐电解制镁，是在阴极得到金属镁沉积，在阳极放出氯气，因而对环境的污染严重，而且设备投资大。 

如何利用白云石为原料，结合熔盐电解法的优势，电解制备金属镁，并获得纯度99％以上的金属精镁，是今后白云石生产金属镁的主要发展方向。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种白云石制备金属精镁的工艺方法，本方法先通过煅烧-碳化制备高纯氧化镁中间产品，然后以电解氧化镁的方法生产金属镁，避免了采用传统的热还原法，同时解决了熔盐电解法产生氯气对环境的严重污染问题。本发明工艺流畅，原料镁的提取利用率高，金属镁产品纯度高，质量稳定，便于推广应用。 

本发明要解决的技术问题由如下步骤来实现： 

(1)白云石破碎：将白云石进行机械破碎至1cm～10cm，最好破碎至2cm～5cm； 

(2)白云石煅烧：将破碎的白云石在850℃～1100℃下煅烧0.5h～5h得到煅白，最佳温度为900℃～1000℃，煅烧时间最好为1h～3h； 

(3)煅白消化：将煅白按质量比为1∶30～70加水，加热控制消化温度为50℃～80℃，充分搅拌0.5h～4h，最好按照水与煅白的质量比为1∶40～50进行加水，加热消化温度最好为60℃～70℃，消化时间最好为1h～3h； 

(4)消化液过滤：将上述消化的滤液过60目筛，除去不能充分消化的残渣，得到较细的镁乳液； 

(5)镁乳液碳化：镁乳液冷却后，通入二氧化碳，保持二氧化碳的流速为0.5L/min～1L/min，并跟踪测试镁乳液的pH，当pH达到7.5～9.5时，最好当pH达到8～9时候向体系中加入草酸或可溶性草酸盐，使体系中的草酸根的浓度为0.001mol/L～0.01mol/L，充分摇匀后继续碳化至pH为6.5～7.0； 

(6)镁乳液过滤：碳化后的乳液，过滤，剩余残渣为轻质碳酸钙，滤液为精制重镁水； 

(7)重镁水热解：重镁水在90℃～100℃下热解1h～4h，最佳时间为2h～3h，得到碱式碳酸镁沉淀，过滤后得到碱式碳酸镁滤饼，其滤液为盐溶液，继续补加水用于新的煅白； 

(8)碱式碳酸镁烘干：热解过滤后的碱式碳酸镁滤饼，在100℃～220℃，下烘1h～5h得到纯白色的碱式碳酸镁，其最佳烘干温度为120℃～180℃，最佳时间为1h～3h；