[发明专利]一种白云石生产高纯白色氯化镁的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产氯化镁的方法，特别指一种白云石生产高纯白色氯化镁的工艺方法。

背景技术

氯化镁是一种重要的化工原料和添加剂，广泛应用于冶金、建材、化工、石油、印染、棉纺、食品等行业，尤其是当前制备氢氧化镁阻燃剂、金属镁或镁合金的主要原材料。氯化镁本身无色，通常的工业化方法生产氯化镁普遍采用含有有机物的卤水为原料，高温分解碳化使氯化镁变成茶色或褐色，利用制盐工业中苦卤或者盐湖卤水提钾制溴后的废液为原料，经过用氧化钙除硫、氢氧化钙调整溶液pH值、再用次氯酸钠漂白脱色、对沉降后的清液蒸发浓缩、冷却结晶才能制成白色氯化镁。申请号ZL01142870.8公开了一种还原法生产白色氯化镁的方法，其特征是以海水晒盐产生的苦卤提钾制溴后的老卤为原料，在60℃～80℃的老卤中加入漂白剂并搅拌10min～50min，然后按照漂白剂中氧化物当量的0.5～2.5倍加入还原剂，并搅拌1min～10min，再沉淀或过滤掉其中的固体残渣，将清液在0.06MPa～0.07MPa真空度下蒸发至125℃～135℃，直至氯化镁含量达到46％～48％，冷却制片即得到白色氯化镁成品。申请号201010244708.3公开了一种以废卤水为原料制取高纯六水氯化镁的方法，其特征是以氯化钾生产排出的废卤水为原料，通过改造后的两级重结晶工艺去除氯化镁微量杂质。这类生产方法只能利用盐化工苦卤提钾制溴后的废液为原料，仅适合于氯化镁资源丰富的青海盐湖和沿海地区，同时还受到漂白剂对环境的污染等限制，缺乏市场竞争力，难以大面积推广。

生产高纯度白色氯化镁除了采用含有氯化镁的废弃卤水资源以外，还可以采用含镁的碳酸盐矿物，如菱镁矿和白云石。申请号93100263.X公开了一种以轻烧氧化镁和盐酸为原料生产白色氯化镁的方法，其特征是以菱镁矿煅烧的轻烧氧化镁和盐酸为原料，将轻烧氧化镁和盐酸中和反应经过过滤、燕发浓缩、冷却结晶等工艺生成白色氯化镁。该工艺的好处是可以利用工业副产品盐酸，显示出良好的可持续发展前景。但是，由于我国90％的菱镁矿资源主要集中在辽宁大石桥和海城一带，并且国家对菱镁矿的开发利用采取了限制性保护政策，主要用于生产高级耐火材料和高纯镁砂。为了解决镁的来源问题，采用含镁量相对较低的白云石矿，是一项不错的选择，我国白云石资源分布广泛，因此，以白云石为原料生产高纯白色氯化镁的前景广阔。

为了充分利用白云石中的镁资源，申请号200810060640.6公开了一种从白云岩制备碱式氯化镁的方法，由于采用了来源分布极其广泛的白云石资源，因为价格低廉，受到了普遍关注。如果能够采用白云石和盐酸为原料制备出高纯度的白色氯化镁产品，因其采用的天然矿物白云岩来源广泛，价格低廉，并能充分利用工业副产品盐酸，必将具有良好的工业价值和推广前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种白云石生产高纯白色氯化镁的工艺方法，采用白云石经过转化后的中间产品碱式碳酸镁为原料，运用盐酸酸浸法制备氯化镁。本发明解决了白云石原料中的钙镁分离问题，直接采用中间产品碱式碳酸镁酸浸，降低了生产成本，同时可副产高附加值的轻质碳酸钙，其工艺流畅，效益比较显著，产品质量稳定，便于推广应用。

本发明通过以下几个步骤完成：

(1)白云石破碎：将白云石进行机械破碎至1cm～10cm，最好破碎至2cm～5cm；

(2)白云石煅烧：将破碎的白云石在850℃～1100℃下煅烧0.5h～5h得到煅白，最佳温度为900℃～1000℃，煅烧时间最好为1h～3h；

(3)煅白消化：将煅白按质量比为1∶30～70最好为1∶40～50加水，加热控制消化温度为50℃～80℃，充分搅拌0.5h～4h，加热消化温度最好为60℃～70℃，消化时间最好为1h～3h；

(4)消化液过滤：将上述消化的滤液过60目筛，除去不能充分消化的残渣，得到较细的镁乳液；

(5)镁乳液碳化：镁乳液冷却后，通入二氧化碳，保持二氧化碳的流速为0.5L/min～1L/min，并跟踪测试镁乳液的pH，当pH达到7.5～9.5，最好8～9时，向体系中加入草酸或可溶性草酸盐，使体系中的草酸根的浓度为0.001mol/L～0.01mol/L，充分摇匀后继续碳化至pH为6.5～7.0；

(6)镁乳液过滤：碳化后的乳液，过滤，剩余残渣为轻质碳酸钙，滤液为精制重镁水；