[发明专利]一种宽激发和发射光谱BCNO荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种宽激发和发射光谱BCNO(硼碳氮氧)荧光粉的制备方法。

背景技术

目前的荧光粉材料大都以稀土元素（Eu²⁺、Ce³⁺等）作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，而且污染环境。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO荧光粉具有制备温度较低（700～900℃）、不需要保护气氛烧结（即在空气中实现烧结）、节能环保、激发光谱范围较宽（从紫外到蓝光）、发射光谱可调（可见光范围），荧光寿命在纳秒至毫秒量级可调节等众多优点。在照明和显示、白光LED、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。BCNO荧光粉的发射波长可以通过改变工艺条件和参数进行调节，目前BCNO的发射波长可以从在蓝光波段（发射峰值在470nm附近）调节至近红光波段（发射峰值在570nm附近）。目前报道的BCNO荧光粉的激发峰位置最长至450nm，而BCNO荧光粉发射峰的位置最长至580nm，因此激发光谱和发射光谱的范围还需要进一步扩展。此外，人们普遍采用尿素燃烧法制备BCNO荧光粉，该方法虽然制备简单，但是该方法的可控性差，烧结时间对发射光谱有很大影响，烧结时间相差几分钟即可造成发射光谱几十纳米的偏差，同时尿素加热时会产生氨气，从而会造成环境污染。因此，尿素燃烧法不利于BCNO荧光粉的批量生产和绿色环保的需要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种宽激发和发射光谱范围的BCNO荧光粉的制备方法，所用原料为硼酸、三聚氰胺和丙三醇，利用丙三醇中的碳-氧和碳-碳化学键，将合适浓度的碳-氧和碳-碳化学键掺入到硼酸和三聚氰胺的反应中，制备出宽激发和发射光谱范围的BCNO荧光粉。本发明首先在水相中获得BCNO的前躯体，最后在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前驱体来制备BCNO荧光粉，该方法具有良好的可控性，并且绿色环保，无毒无污染，符合绿色工业发展的需要。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种宽激发和发射光谱BCNO荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)在反应器中加入去离子水，并加热至70～90℃并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；物料配比为：每0.01mol三聚氰胺加入70～100mL去离子水；摩尔比硼酸：三聚氰胺=1：2；

2)向上步得到的溶液中加入丙三醇，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在70～90℃之间，搅拌溶液4小时后将溶液转入另一反应器中，然后加热至100℃，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比硼酸：丙三醇=1：0.03～0.8；

3)取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600～700℃的范围进行烧结，烧结时间为6～24小时；

4)烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出产品，在玛瑙研钵中充分研磨即得到BCNO荧光粉。

所述的步骤3）中的烧结温度优选为675℃，

所述的步骤3）中烧结时间优选为12小时。

本发明的有益效果为：本发明采用液相法制备了宽激发和发射光谱范围的BCNO荧光粉，在国际上属于首次实现红光发射的BCNO荧光粉。所用设备为一般的马弗炉，原料为硼酸、三聚氰胺和丙三醇，简单、便宜，方法简单易行，无毒无污染，激发光谱和发射光谱的范围宽并且可以调节，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。制备的非稀土掺杂BCNO荧光粉的激发峰范围在270～600nm，发射峰范围在450～630nm，大于目前报道的BCNO荧光粉的激发和发射光谱范围，在白光LED照明、生物荧光等领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是实施例1，4和6制得的BCNO荧光粉的X射线衍射图。

图2是实施例6制得的BCNO荧光粉的扫描电镜图。

图3是实施例1，4和6制得的BCNO荧光粉的红外光谱图。

图4是实施例6和8-10制得的BCNO荧光粉的发射光谱图。

图5是实施例5和11-13制得的BCNO荧光粉的发射光谱图。

图6是实施例1-7制得的BCNO荧光粉的激发光谱图。

图7是实施例1-7制得的BCNO荧光粉的发射光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。