[发明专利]一种联产硫酸铵的氧化铁黑制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种联产硫酸铵的氧化铁黑制备工艺，属于颜料制备领域。

背景技术

氧化铁黑简称铁黑，分子式为Fe3O4，或Fe2O3·FeO，化学名称为四氧化三铁。氧化铁黑具有饱和的蓝墨光黑色，遮盖力和着色力均很高，广泛应用于建材、水泥、油墨、印刷、塑料等着色领域。近年来，我国氧化铁黑的需求量不断增加，年增长率高达107%，远远高于整个氧化铁颜料36.6%的增长率，是仅次于铁红和铁黄的铁系颜料。

现有技术中已经公开了很多关于氧化铁黑的制备方法。诸如，中国专利文献CN1709985A就公开了一种制备氧化铁黑的方法，具体包括如下步骤：（1）制得亚铁盐水溶液；（2）用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反应生成氢氧化亚铁；（3）用含氧气体作氧化剂，与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑；（4）将生成的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得氧化铁黑颜料。

上述技术中，在用含氧气体氧化氢氧化亚铁制备铁黑的过程中，随着铁黑的生成量增加，溶液的粘度变稠，而溶液粘度变稠后易导致氧气与氢氧化亚铁的接触受阻，进而导致氢氧化亚铁的氧化速率降低，从而使得氧化时间过长，而氧化时间长，会导致氧化铁黑粒子的粒径大，而粒径大则会使氧化铁黑的着色力差；此外，通过氧化法制备铁黑过程中，还易生成副产物Fe（OH）₃及Fe₂O₃晶体，这样会导致制备得到的铁黑的纯度降低，也影响氧化铁黑的着色性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中制备氧化铁黑时存在氧化时间长以及副产物多的问题，导致氧化铁黑的着色力差，进而提供一种以无定形羟基氧化铁代替含氧气体作为加成原料制备氧化铁黑的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种联产硫酸铵的氧化铁黑制备工艺，包括如下步骤：

（1）将硫酸亚铁溶于水中，得到硫酸亚铁溶液；

（2）向所述步骤（1）中的硫酸亚铁溶液中加入氨水，在温度为20～50℃条件下进行中和反应至溶液pH值恒定为10；

（3）将所述步骤（2）经反应后的溶液升温至80～90℃；

（4）向所述步骤（3）中经升温后的溶液中加入无定形羟基氧化铁反应，反应过程中控制溶液pH值为9～11；

（5）反应完成后，过滤，滤液进行硫酸铵回收，滤饼经干燥后得到氧化铁黑颜料。

所述氨水的浓度为15～28wt%。

以质量计，所述硫酸亚铁与所述氨水中氨的添加量的比值为（1.5～3.5）:（1.3～3.3），优选为（2.3～3.0）:（2.2～2.8），最优选为（2.5～2.8）:（2.3～2.7）。

以质量计，所述可溶性亚铁盐与所述无定形羟基氧化铁的添加量的比值为（2.0～4.0）:（3.5～6.0），优选为（2.5～3.5）:（4.2～5.5），最优选为（2.8～3.0）:（4.4～5.4）。

所述步骤（2）中，可溶性亚铁盐溶液与可溶性碱溶液在温度为35～45℃条件下反应。

所述步骤（5）中干燥温度为60～90℃。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

（1）本发明所述联产硫酸铵的氧化铁黑制备工艺，将硫酸亚铁和氨水，在25～50℃条件下进行中和反应，生成氢氧化亚铁沉淀，通过严格控制反应温度，可以保证中和反应速度，使氢氧化亚铁的生成速度较快，这样可以减少氢氧化亚铁与空气的接触时间，从而避免了氢氧化亚铁被空气氧化成氢氧化铁的可能，然后再将中和反应后的溶液升温至80～90℃，并加入无定形羟基氧化铁，在该温度条件下，无定形羟基氧化铁与氢氧化亚铁可以在瞬间完成加成脱水反应，生成氧化铁黑，由于具有速度快的优点，从而可以避免氧化铁黑晶体粒子在现有技术中由于反应速度慢易产生粒径过大的问题，同时也进一步避免了氢氧化亚铁被氧化为氢氧化铁，进而减少了氧化铁黑副产物Fe（OH）₃及Fe₂O₃的生成。此外，本发明中，制备氧化铁黑步骤中产生副产物硫酸铵可以回收利用，从而起到联产硫酸铵的作用，不仅具有资源利用率高的优点，还可以解决现有技术中的副产物溶液的处理费用高及对环境的污染问题。通过本发明所述方法制备得到的氧化铁黑具有晶体结构单一且粒径小、纯度高、着色能力强的优点。