[发明专利]生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法。 

背景技术

长期以来，生产4-氨基三氟甲苯氨化时所用的含铜催化剂用量居高不下，最终这部分含铜物不管作为废水还是危险固废均对环境造成较大污染，且大量购买催化剂也要花费很大的经济代价，究其原因，很重要的一个方面是这些含铜物直接丢弃，不再利用，这样既增加了污水处理站的处理难度和运行成本，又浪费了部分中间体或产品，如作为固废的话转移又要付出较多的经济代价。因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。 

发明内容

本发明的目的是提供一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法。 

本发明采用的技术方案是： 

生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、卸压和压料步骤、脱滤步骤和压滤洗料步骤，

所述投料步骤为：依次投入550-650质量份乙醇、750-850质量份的对氯三氟甲苯和100-200质量份含铜催化剂；

所述通氨步骤为：温度控制在25~30℃，通入350-400质量份的液氨，然后升温至155~165℃，保温10小时；

所述卸压和压料步骤为：保温结束后，进行泄压，然后向脱溶釜压料；

所述脱滤步骤为：控制适当余压0.4Mpa进行压料、蒸汽0.3Mpa以下温度80~105℃、真空度不小于-0.098MPa进行脱溶； 

所述压滤洗料步骤为：压滤洗料前的准备、压滤操作、洗料操作和出滤渣操作。

所述压滤洗料前的准备步骤为： 

a、检查压滤机滤布是否有损坏，排齐滤板，压紧，油泵油压控制在 18～20MPa，

b、检查压滤管路是否畅通，如有堵塞用氮气或蒸气吹通，

    c、打开洗料釜进料阀，关闭洗料釜底阀、洗料釜视镜后球阀，开启洗料釜搅拌机冷却水，启动搅拌机电机，准备压料，

    d、检查压滤泵是否正常，开压滤泵机封冷却水，

    e、清理滤渣盘，拖至压滤机下方摆好，

 f、准备好干净物料桶，准备盛放粗品，高压清洗泵进水桶加满水。

所述压滤操作步骤为： 

a、开启压滤机进出口阀和压滤泵进出口阀，打开脱溶釜底阀，开启压滤泵，开始压滤，

    b、物料压完后，停压滤泵，用氮气吹通压滤管道，吹净管道内物料，关闭脱溶釜底阀，关闭压滤泵进出口阀，

c、开启压滤机压榨氮气进口阀，控制气压0.6~0.7MPa，同时向压滤机进口进氮气，控制气压小于 0.1MPa，压榨20-40分钟。

所述洗料操作步骤为： 

a、打开洗料釜氨水进口阀，将200质量份氨水放入洗料釜搅拌半小时，搅拌完成后静置0.5-1.5小时，氨水放尽后关闭氨水计量槽底阀及洗料釜进氨水阀门，

b、静置过程中打开洗料釜底阀，观察视镜内物料色状，如果浑浊，适当延长静置时间，静置结束后，缓开视镜后球阀，将粗品放入粗品桶，注意料桶中液位，及时换桶，放料时注意视镜和放出物料的色状，发现有浑浊或变色时即为中间层，另外换桶盛放，注意物料颜色的变化，当变成蓝色澄清液体时，中间层结束，关闭球阀，将中间层另外存放，开启视镜后球阀，排放含铜水，泵送至储槽。

所述出滤渣操作步骤为： 

a、滤液收集盘内液体物料抽清后，将压滤机推板退至最大距离处，用铲逐块清理滤板上滤渣卸至滤渣盘，清理完毕后，拉出滤渣盘，将滤渣装袋，扎紧袋口，整齐码放在托盘上，

b、检查滤板、滤布，更换损坏滤布、滤板，排好滤板，压紧，准备下批压滤洗料，

c、收集的含铜水和含铜滤渣作为投料步骤中的含铜催化剂使用。

本发明的优点是：这些含铜水和含铜滤渣均可作为工艺水或催化剂继续投料，既减少了废水排放量，使排放总量得到有效控制，废水的处理效果好，降低了运行成本，又能明显的提高各步的中间体或产品的收率，得到较大的经济效益。 

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。 

实施例1 

本发明的生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、卸压和压料步骤、脱滤步骤和压滤洗料步骤，

投料步骤为：依次投入550kg乙醇、750kg的对氯三氟甲苯和100kg含铜催化剂；