[发明专利]一种米糠毛油提取谷维素的方法无效
申请号: | 201310099264.2 | 申请日: | 2013-03-26 |
公开(公告)号: | CN103145789A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 张文堂;冯仁栋;王皓;胡玉霜;王华宇 | 申请(专利权)人: | 郑州良远科技有限公司 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00;C11B3/00 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 范之敏 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米糠 提取 谷维素 方法 | ||
1. 一种米糠毛油提取谷维素的方法,其特征在于,它的步骤如下:
(1)制取四级米糠油
①米糠毛油水化脱胶和脱蜡:在温度80-90℃的条件下,米糠毛油水化脱胶,水的质量为米糠毛油质量的5-8%,脱胶时间为0.5-1小时,脱胶操作一次完成,水化去除磷脂,得到脱胶米糠油,脱胶米糠油在温度为75-85℃的条件下进行1-2次水洗,水的质量为脱胶米糠油质量的5-10%,水洗后的脱胶米糠油进行真空干燥,干燥温度为100-120℃,干燥后的脱胶米糠油进行冷冻脱蜡,脱蜡温度为20-23℃,得到脱蜡米糠油;
②脱蜡米糠油脱色:脱蜡米糠油加活性白土吸附脱色,活性白土的质量为脱蜡米糠油质量的3-5%,在100-110℃的条件下反应25-30分钟,过滤后得到脱色米糠油;
③脱色米糠油物理精炼:脱色米糠油再经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸,温度240-260℃,真空度(残压)≤133Pa,时间10-20分钟,酸价为2.5-3 mgKOH/g,得到四级米糠油标准;
(2)提取粗谷维素
①皂基的制备:将四级米糠油再进行碱炼操作,碱炼的加碱量为理论加碱量的1.3-1.5倍,反应温度55-65℃,反应时间为20-30分钟,碱炼后的四级米糠油酸价为0.3 mgKOH/g以下,得到碱炼皂脚和碱炼清油,碱炼清油在温度为75-85℃的条件下进行1-2次水洗,水的质量为碱炼清油质量的5-10%,水洗后的碱炼清油进行真空干燥,干燥温度为100-120℃,得到成品米糠油,碱炼皂脚再加碱进行补充皂化后得到皂基,补充皂化加碱量以反应后皂基的皂化价为准,反应中逐步加碱,皂基皂化价为10-15mgKOH/g;
②碱溶操作:皂基投入碱性甲醇中进行碱溶操作,碱性甲醇的pH为12-13,皂基与碱性甲醇的质量比为1:6,过滤得到母液清液;
③酸析操作:碱溶后的母液清液加入盐酸,调整pH为6.5-6.8,谷维素结晶析出,离心分离后得到粗谷维素;
(3)精制粗谷维素
①粗谷维素重溶及溶剂油液—液洗涤:粗谷维素投入到碱性甲醇液中溶解,粗谷维素与碱性甲醇液的质量比为1:10,制成精制母液,精制母液用植物油浸出用溶剂油洗涤1-2遍,溶剂油添加量与精制母液的体积比为1:2,静置后分离出废溶剂油,得到精制母液清液;
②酸析及酸浸泡:再将精制母液清液加酸,pH为6-6.5,析出谷维素晶体,离心分离得到谷维素晶体,分离出的谷维素晶体再用pH3-4的酸性甲醇浸泡20-24小时,再进行离心分离,得谷维素纯品;
③谷维素烘干及粉碎:谷维素纯品经90℃蒸馏水水洗和70℃真空干燥,最后粉碎成100目粉末,得到精制谷维素。
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