[发明专利]烧结钕铁硼永磁体的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及永磁材料的制备方法，具体为一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法。 

背景技术

永磁材料是当代高科技产业的重要基础材料，被称为“磁王”的第三代稀土永磁——钕铁硼（化学名Nd-Fe-B），由于具有高磁能积和高矫顽力，广泛用于计算机、汽车、风力发电机、核磁共振仪、移动电话、变频家电、音响器材等众多领域。 

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆(Gd)、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth），简称稀土（RE或R）。 

Nd-Fe-B永磁材料包括烧结系和粘接系两大类。制作高性能烧结Nd-Fe-B磁材料时，通常采用如下工艺方法： 

成分计算→原材料称配→真空熔炼→速凝铸片→氢破碎和脱氢→气流磨制粉→混料→磁场取向并成型→真空烧结、回火。

具体地说，烧结Nd-Fe-B永磁材料的质量分数成分表达式为：（Nd_A-xRE_x）_A（Fe_bal-yM_y）_balB_C；式中RE代表除Nd之外的一种或几种稀土元素；M代表Al、Ga、Cu、Nb、Mo、W、V、Ta、Cr、Ti、Zr、Hf、Si、Ni、Sn、Mn中的一种或几种金属元素，x代表RE在整个永磁材料中的质量分数，也是稀土元素RE取代Nd的质量分数；y代表其他金属M在整个永磁材料中的质量分数，也是其他金属M取代Fe的质量分数；bal表示余量；A％+C％+bal％=100％。本领域公知的高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料中A的理论取值范围为26.7～33；但是，由于考虑到工业化生产中稀土元素的损耗，故实际生产中A的取值通常大于28，C的取值范围为0.5～2，y的取值范围为0～40，x的取值范围为0～10。本领域技术人员根据最终要获得的永磁体磁性能的不同，按照上述表达式计算各种元素实际需要的重量，然后将这些原料称配组成一批，经过真空熔炼后速凝成为铸片合金。由于稀土金属具有吸氢后体积膨胀的特性，因此制作高性能烧结钕铁硼永磁材料时把含有稀土金属的铸片合金采用置于氢破炉内吸氢、脱氢的方法获得粗粉。 

大量研究和生产实践表明，氢破碎后的粗粉经过加热脱氢处理，相比其他破碎方法可以提高磁体的性能，而且只有当脱氢后粗粉剩余的氢含量达到50ppm以下时，才能保证最终获得的永磁体内部不存在微裂纹，永磁体的抗弯强度均匀一致，具有良好的力学性能，便于后续的机械加工。 

铸片合金实质包含有主相（RE₂Fe₁₄B）和富稀土相（以Nd等稀土物为主的NdFe合金）两种化合物，由于主相和富稀土相的脱氢温度不同，在加热脱氢时，主相氢化物的脱氢发生在 100℃～300℃，加热至350℃～600℃时富稀土相氢化物开始部分脱氢，至 600℃以上后富稀土相氢化物才能完全脱氢。但是加热至600℃以上时，部分主相RE₂Fe₁₄B则会发生歧化反应，生成非磁性相或软磁性相，从而导致永磁体的磁性能严重下降。所以，这种两相一体化铸片合金是无法把两种相分开脱氢的，出于兼顾二者的目的，目前通常采用的脱氢温度是550～590℃，经保温4～15小时后，磁粉的余氢含量约在500～3500ppm之间，其余大量的氢需要在后续的真空烧结过程中脱去，虽然烧结后磁体的氢含量可实现10ppm以下，但在烧结过程中氢往外扩散时，会导致部分磁体的外层再一次氢化，或者以游离氢的形式存在于磁体的空隙处，导致磁体存在微裂纹，从而导致磁体脆性增加，抗弯强度下降，可加工性能也严重降低。而高性能钕铁硼永磁材料往往需要把大件磁体经过机械加工为小体积磁件来使用，即便是整件使用也因磁体存在微裂纹而形成质量隐患。目前，为了防止在烧结过程中脱去大量的氢而造成的磁体机械性能缺陷，要求磁粉在脱氢工艺时就尽可能实现氢含量达到50ppm以下，则一般需要在550℃～590℃下保温约40小时才能实现，显然大大增加生产成本，造成生产效率的严重下降。 

所以，现有工艺存在的缺点是：已有方法进行脱氢工艺时，要么脱氢不完全（氢含量在50ppm以上），后续进行烧结工艺时致使磁体产生微裂纹，导致磁体脆性增加；要么，保温时间太长，导致生产效率降低，成本增加。