[发明专利]一种联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺有效
申请号: | 201310100069.7 | 申请日: | 2013-03-26 |
公开(公告)号: | CN103193251A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 唐印;雷林;刘朝慧;陈辉;姜新会;饶丹;匡向东 | 申请(专利权)人: | 北京烨晶科技有限公司;四川金象赛瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | C01C1/246 | 分类号: | C01C1/246;C07C19/03;C07C17/16 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张建纲 |
地址: | 100084 北京市海淀区中关*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联合 生产 硫酸铵 甲烷 工艺 | ||
1.一种联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将氯化铵和浓度为30~98wt%的硫酸在常压下进行预混,所述硫酸和氯化铵的物质的量之比为1.1~1.5,得到含有氯化铵的硫酸溶液或悬浊液;
S2、将步骤S1制备得到的含有氯化铵的硫酸溶液或悬浊液泵入管式反应器中,在80~150℃、0.2~2.1MPa的条件下反应,得到硫酸氢铵和氯化氢气体;
S3、将步骤S2制备得到的硫酸氢铵配制成浓度为15~80wt%的水溶液,在温度为30~70℃、压力为0.25~0.4MPa条件下进行氨化反应制备得到硫酸铵;
S4、将步骤S2制备得到的氯化氢气体经正压导入干燥塔进行干燥,所述干燥后的氯化氢气体与甲醇气体作为载气一同送入流化床反应器进行反应制备得到一氯甲烷,所述氯化氢和甲醇的物质的量之比为1.2~1.6,所述流化床反应器的压力为0.25~0.7MPa,温度为180~340℃。
2.根据权利要求1所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S1中所述氯化铵和硫酸在15~45℃进行预混,所述硫酸的浓度为50~90wt%,所述硫酸和氯化铵的物质的量之比为1.1~1.3。
3.根据权利要求1或2所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S2中管式反应器的反应温度为90~145℃,反应压力为0.7~1.3Mpa。
4.根据权利要求1或2所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S3中,将所述硫酸氢铵进行蒸发、冷却结晶后再配制成浓度为30~60wt%的水溶液,所述冷却结晶的温度为10~38℃。
5.根据权利要求4所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,所述冷却结晶的温度为12~36℃。
6.根据权利要求1或2或5所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,将步骤S3制备得到的所述硫酸铵在5~32℃条件下进行冷却结晶。
7.根据权利要求6所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S3中的所述氨化反应在氨化塔中进行,所述氨化塔塔顶温度为70~140℃,塔釜温度为60~130℃。
8.根据权利要求1或2或5或7所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S3所述硫酸氢铵溶液的浓度为30~60wt%,所述氨化塔压力控制在0.275~0.38MPa,塔顶温度为80~125℃,塔釜温度为70~115℃。
9.根据权利要求1或2或5或7所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S4中所述流化床反应器为多层流化床反应器,所述多层流化床反应器的压力为0.3~0.55MPa,反应温度为220~300℃。
10.根据权利要求1或2或5或7所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,步骤S4中,所述氯化氢气体与甲醇气体经压缩和预热后再送入所述流化床反应器,压缩后所述载气的压强为0.4~0.65MPa,预热后所述载气的温度为160~240℃。
11.根据权利要求1或2或5或7所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,将步骤S4制备得到的一氯甲烷依次经过水洗、碱洗、干燥步骤进行净化。
12.根据权利要求11所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,所述水洗步骤在水洗塔中进行,所述水洗塔塔顶温度为45~85℃,塔釜温度为35~75℃,塔内压力为0.2~0.42MPa。
13.根据权利要求12所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,所述水洗塔塔顶温度为45~65℃,塔釜温度为38~65℃,塔内压力为0.28~0.40MPa
14.根据权利要求12或13所述的联合生产硫酸铵和一氯甲烷的工艺,其特征在于,通过水洗塔洗出的含有氯化氢、甲醇和水的混合溶液通入解吸塔,所述解吸塔的塔顶温度为15~40℃,塔釜温度为115~150℃,塔内压力为0.18~0.22Mpa;解吸出来的氯化氢和甲醇的混合气体和步骤S2制备得到的所述氯化氢气体一起通入所述干燥塔进行干燥后,再次进入所述流化床反应器。
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