[发明专利]一种分散剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散剂，具体涉及一种多锚点高分子分散剂的制备方法。

背景技术

农药是人类防治作物病虫草害，提高作物产量和重要手段，在农业生产中起着举足轻重的作用，而表面活性剂在农药制剂加工中具有不可或缺的重要作用，被誉为“工业味精”。长期以来，由于我国农药表面活性剂的档次没有得到提升，导致我国农药剂型仍以乳油、可湿性粉剂、粉剂和颗粒剂四大剂型为主。现今，随着对环境和安全性能的要求越来越高，农药剂型也呈现向水性化、高含量方向发展的趋势。近些年来，水性化农药剂型，特别是水悬浮剂（SC）、水分散粒剂（WG）的发展十分迅速，具有无污染、高含药量、分散性好，加工工艺成熟等优点，有很好的市场前景。

随着农药向水性化方向发展，必须要开发一系列的新型助剂配套其使用。分散剂是农药制剂中最重要，也是用量最大的一类表面活性剂，在制剂配方中起到阻止原药颗粒积聚，使农药配方形成一个长时间的稳定分散均匀体系，便于使用和提高药效。

在SC，WG剂型中，使用传统分散剂如缩聚萘磺酸盐类、木质素磺酸盐类、烷基芳基磺酸盐类时，存在分散性能不理想、分散稳定性较差等问题，已经不能满足剂型发展的要求。近些年来，农用高分子类分散剂的发展十分迅速，由于结构可以调整，分子量可控，因此具有传统分散剂无法比拟的性能，应用在农药剂型中，可以达到理想的分散效果。专利US11726200和US2007/0244216采用SMA或PIBSA树脂经端氨基聚醚改性制备分散剂，具有很好的分散性能，但端氨基聚醚只有少数公司生产，成本太高且采购不便。专利US6339043和US6855763采用不饱和酸（酸酐）与а-甲基苯乙烯类单体进行聚合制备分散剂，但制备的分散剂在水基型配方中添加成本是常规产品的2倍以上。专利CN200710052016.7公开了一种两亲接枝共聚物分散剂，可以用于水基型农药配方，但需要采用催化链转移聚合（CCTP）的方法，目前工业生产实现困难。专利CN200810201807.6公开了一种松香衍生物与丙烯酸、苯乙烯磺酸钠聚合制备的分散剂，可以用于阿特拉津水分散粒剂，但所阐述的松香衍生物制备复杂，不利于工业生产。专利CN200710025659.2和CN200910157864.3发明的梳形共聚物，在水悬浮剂中具有良好的分散性能和保持性能，但所合成的分散剂侧链是聚氧乙烯醚基，虽具有良好的水溶性，但分子容易缠绕，且分散剂本身难以加工成粉剂，只能以其水溶液的形式在配方中使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有多锚点吸附基团的高分子分散剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种分散剂的制备方法，其步骤为：氮气氛围下，亲油性单体（A）、功能性吸附单体（B）、亲水性单体（C）与分子量调节剂在相应的溶剂中，通过引发剂引发后进行自由基聚合反应；自由基聚合反应结束后，除去溶剂，用无机碱调节pH=7.0～10.0，制得分散剂；

更进一步，其具体步骤为：向反应器中加入溶剂和引发剂，N₂置换30±10min，保持氮气氛围，将反应器升温至65～80℃并保持此反应温度，滴加亲油性单体（A）、功能性吸附单体（B）、亲水性单体（C）与分子量调节剂组成的混合物，控制滴加时间为3～6h，滴加完毕，保持反应器内温度为65～80℃，搅拌1±0.5h，减压蒸馏除去溶剂，再向反应釜中加入无机碱，搅拌中和1.5±0.5h，控制pH=7.0～10.0，制备得到分散剂，此时分散剂为粘稠液体，进一步将分散剂做成水溶液直接使用，或将分散剂用气流粉碎机制成白色粉末。所述分散剂的重均分子量为1000～40000g/mol，优选为6000～12000g/mol（重均分子量通过聚合过程中分子量调节剂的用量来进行调节）。

所述分散剂的制备过程中，单体及引发剂可以采用滴加、一次性投料加料方式投入反应釜中，为了避免爆聚反应的发生，本发明采用滴加的方法进行投料，单体和引发剂需分别进行滴加，不可混溶。

所述亲油性单体（A）选自脂环族类单体、苯环类单体、杂环类乙烯基单体中的至少一种；在分子结构中不仅起到提供亲油性锚固基团作用，还使得分子结构具有刚性，通过位阻作用有效防止分子结构的翻转。

所述功能性吸附单体（B）为具有酯基团、吗啉基团、吡啶基团或呋喃基团的乙烯基单体；功能性吸附单体（B）目的是在（A）单体有效锚固的基础上，增加与农药表面可产生锚固作用的吸附基团，从而达到多点锚固作用，增强分散性和分散稳定性。