[发明专利]聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺有效
申请号: | 201310101125.9 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103130946A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 沈斌君;李国芳;沈伟 | 申请(专利权)人: | 苏州双象光学材料有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F2/38;C08F2/06;C08F6/10;B29B9/06;B29C47/92 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 连续 生产工艺 | ||
1.一种聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯70-100份、共聚单体10-30份、溶剂5-20份、第一引发剂80×10-4-120×10-4份、链转移剂0.1-0.5份、脱模剂0.1-0.3份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度80-160℃,压力0.8-1.2MPa,在30-80r/min的转速下搅拌反应1-3h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂20×10-4-50×10-4份、助脱挥剂1-5份继续反应,控制反应温度140-200℃,压力1.5-2.5MPa,搅拌反应转速为30-80r/min,反应时间为1-3h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂10×10-4-30×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度190-220℃、压力2-3MPa、通过螺杆搅拌转速为50-150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
2.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:步骤(3)所述经过脱挥后分别收集得到的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂可循环使用。
3.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述共聚单体为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一种。
4.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
5.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述第一引发剂、第二引发剂和第三引发剂均为过氧乙酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己基叔戊酯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基已烷或二叔丁基过氧化物中的一种。
6.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇;脱模剂为正十二烷醇;助脱挥剂为丙醇、正丁醇或异丁醇。
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