[发明专利]提温剂中碳化硅的含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种利用燃烧气体容量法测定提温剂中碳化硅的含量的方法。

背景技术

目前，对于碳化硅等耐火材料中碳化硅含量的测定已有国家标准，可是对含氧化镁、氧化钙及三氧化二铝的提温剂等碳-碳化硅材质的标准却尚未建立。测定提温剂中碳化硅的含量一般都用二氧化硅重量法，此方法测定碳化硅的流程长，3～4天才能分析出一批结果；且使用大量高氯酸，操作步骤繁琐，需要消耗大量的化学药品，导致最终测量误差较大的同时，还不够环保，节能。

现有测定提温剂中碳化硅的含量的方法有二氧化硅重量法和红外吸收法，具体测定方法如下：

（1）二氧化硅重量法：

所需试剂：密度为1.19g/mL的盐酸，密度为1.13g/mL的氢氟酸，密度为1.42g/mL的硝酸，密度为1.68g/mL的高氯酸，硫酸与水等体积混合的硫酸水溶液；盐酸：水体积比为5：95的稀盐酸。

测量步骤：称取提温剂试样于铂金皿中置于800±10℃的马弗炉中通氧灼烧，取出冷却后，以少量水润湿，加入硝酸、氢氟酸和8滴硫酸水溶液，于低温电热板蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸与水等体积混合的盐酸水溶液，加热数分钟，使杂质溶解，趁热用中速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸洗涤白金皿及残渣数次，随同做空白实验；将残渣及滤纸放入已烧至恒重的瓷坩埚中，先于低温炭化滤纸后于750℃高温炉中灼烧40min，取出放入干燥器中冷却至室温，称量坩埚及残渣，随同试样做空白实验；残渣经灰化、灼烧后置于镍或刚玉坩埚中加入氢氧化钠及过氧化钠在700～720℃熔融，冷却后用热水洗出坩埚并酸化至pH=3.5左右，加入高氯酸，加热至高氯酸冒浓厚白烟并回流10～15min，取下稍冷，加入盐酸及热水，搅拌使其溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热盐酸洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中，灰化，在950℃灼烧40min。取出冷至室温，称量，反复灼烧称量至恒重。以残渣重量来计算提温剂试样中碳化硅的含量。

（2）红外吸收法

所需试剂和仪器：红外碳硫测定仪CS-444；陶瓷坩埚：25×25mm，经1200℃灼烧置于干燥器中备用；纯铁助熔剂，钨粉，针状锡粒；氧气输出压设置35psi，氮气输出压设置35psi。

测量步骤：分别称取硅碳棒及提温剂试样于陶瓷坩埚中在800℃±10℃马弗炉中通氧灼烧1.0h，取出冷却加入纯铁助熔剂，五氧化二钒，再覆盖钨粉于红外碳硫分析仪测定碳含量。以BaCO₃基准校正曲线，试样分析时间设置为50s，比较水平为1％，试样燃烧后表面平滑且在60s内分析结束，以测出的碳含量计算碳化硅的含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种提温剂中碳化硅的含量的测定方法，可以准确、快速测定提温剂中碳化硅的含量。

技术方案具体如下：

一种提温剂中碳化硅的含量的测定方法，包括：

第一次灼烧提温剂试样以去除所述试样中的游离碳；

向灼烧后的试样中加入酸溶液溶解，过滤，得到沉淀；

在所述沉淀中加入助熔剂，第二次灼烧使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳，测定所述二氧化碳的量；

随同做空白实验，不加提温剂试样，测定空白实验中二氧化碳的量；

以试样和空白实验中得到的二氧化碳的量计算所述提温剂中碳化硅的含量。

进一步：所述第一次灼烧过程中，将装有所述提温剂试样的瓷舟置于800±10℃的马弗炉中通氧气灼烧1.0-1.5h。

进一步：获得所述沉淀过程中，向灼烧后的试样中加入40mL盐酸与水等体积混合的盐酸水溶液，0.2克氟化钠，盖上表面皿，在200℃～250℃下加热溶解；溶解后加热水50mL，煮沸5min，用铺有厚度为10mm的酸洗石棉的带孔瓷片漏斗过滤；用盐酸与水体积比为5：95的盐酸水溶液洗涤漏斗5～6次，并全部洗入石棉上，再用70～80℃的热水洗涤沉淀至中性，用镊子将沉淀连同石棉一起置于瓷舟。

进一步：所述第二次灼烧过程中，将装有沉淀的瓷舟置于烘箱中，在110～115℃烘干1～1.5小时；加入助熔剂，用长钩将瓷舟推至1250℃管式电炉的中间位置，塞紧胶塞，预热3min，通氧气燃烧5min，使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳。

进一步：所述助熔剂为0.5000克紫铜和0.1000克五氧化二钒的混合物。