[发明专利]多步液相还原法制备超细铜粉的工艺

权利要求书

1.一种多步液相还原法制备超细铜粉的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）先用葡萄糖将Cu²⁺还原成Cu₂0，具体是首先配制浓度为0.5～2mol／L的硫酸铜溶液，浓度为0.5～3.0mol／L的氢氧化钠溶液，浓度为0.5～3.0mol／L的葡萄糖溶液，将三者分别加热到25～35°C；再配置浓度为5～15wt％的水合肼，其中氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖和水合肼的摩尔比为2-2.5：0.8-1.2：0.5-1.5：0.5-1.0；

（2）然后按氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖的顺序依次加入到密闭反应釜中，通入Ar，升温至65～75°C，同时搅拌，反应半小时后制得Cu₂0溶液，然后停通氩气，通入空气，用空气置换氩气；

（3）将上一步骤制得的Cu₂0溶液移入容器中密闭静置2～3天后倾析出上层清液，然后移入反应釜，并加入去离子水和PVP或PVA，其中去离子水与步骤（2）加入的硫酸铜溶液的体积比为1～3：5而PVP或PVA加入量为每100ml硫酸铜溶液加0.2～0.5g，配成Cu₂0的悬浊液，再通入氨气，在搅拌下升温至45-55°C，然后逐滴滴加第一部分的水合肼，该部分水合肼占水合肼总用量的20-30%，滴完再升温至70-85°C；

（4）滴加剩下的第二部分的水合肼，2-3h后反应结束，得到铜粉；

（5）将制得的铜粉用蒸馏水离心洗涤5～8次，然后用无水乙醇离心洗涤2～5次，再放置真空干燥箱中干燥即得超细铜粉。

2.如权利要求1所述的多步液相还原法制备超细铜粉的工艺，其特征在于：步骤（5）中干燥是指在常温下干燥至少4～8h。

3.一种多步液相还原法制备超细铜粉的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）先用葡萄糖将Cu²⁺还原成Cu₂0，具体是首先配制浓度为0.5～2mol／L的硫酸铜溶液，浓度为0.5～3.0mol／L的氢氧化钠溶液，浓度为0.5～3.0mol／L的葡萄糖溶液，将三者分别加热到25～35°C；再配置浓度为5～15wt％的水合肼，其中氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖和水合肼的摩尔比为2-2.5：0.8-1.2：0.5-1.5：0.5-1.0；

（2）然后按氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖的顺序依次加入到密闭反应釜中，通入Ar，升温至65～75°C，同时搅拌，反应半小时后制得Cu₂0溶液，然后停通氩气，通入空气，用空气置换氩气；

（3）将上一步骤制得的Cu₂0溶液移入容器中密闭静置2～3天后倾析出上层清液，然后移入反应釜，并加入去离子水和PVP或PVA，其中去离子水与步骤（2）加入的硫酸铜溶液的体积比为1～3：5而PVP或PVA加入量为每100ml硫酸铜溶液加0.2～0.5g，配成Cu₂0的悬浊液，再通入氨气，在搅拌下升温至50°C，然后逐滴滴加第一部分的水合肼，该部分水合肼占水合肼总用量的1/6，滴完再升温至60°C；

（4）滴加第二部分的水合肼，该部分水合肼占水合肼总用量的2/6，滴完再升温至80°C，滴加剩下的第三部分的水合肼，2-3h后反应结束，得到铜粉；

（5）将制得的铜粉用蒸馏水离心洗涤5～8次，然后用无水乙醇离心洗涤2～5次，再放置真空干燥箱中干燥即得超细铜粉。