[发明专利]硅基介孔分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201310102963.8 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103193245A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 郑燕英;崔丹枫;王惠川;赵建庄;王玉辞 | 申请(专利权)人: | 北京农学院 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B37/02 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李世喆 |
地址: | 102206 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅基介孔 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅基介孔分子筛,其特征在于,原料及添加比为:以物质的量计,以硅源为单位1mol计算,0-120mol无水乙醇、70-400mol去离子水、0.1-0.35mol季铵盐型阳离子表面活性剂、0.05-0.40mol乙二胺四乙酸二钠、2-7mol氨水、所述硅源为正硅酸乙酯。
2.如权利要求1所述的硅基介孔分子筛,其特征在于,以硅源为单位1mol计算,加料比为:30-100mol无水乙醇、100-300mol去离子水、0.2-0.3mol季铵盐型阳离子表面活性剂、0.1-0.3mol乙二胺四乙酸二钠、3-6mol氨水。
3.如权利要求1所述的硅基介孔分子筛,其特征在于,
以硅源为单位1mol计算,加料比为:46mol无水乙醇、124mol去离子水,最佳用量、0.25mol季铵盐型阳离子表面活性剂、0.15mol乙二胺四乙酸二钠,最佳用量、5.4mol氨水;
和/或,
所述季铵盐型阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,包括:
按照原料的添加比称取原料;
将无水乙醇和去离子水混合制备第一混合溶液;
在所述第一混合溶液中添加季铵盐型阳离子表面活性剂制备第二混合溶液;
在所述第二混合溶液中添加乙二胺四乙酸二钠制备第三混合溶液;
在所述第三混合溶液中添加氨水制备第四混合溶液;
在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制备硅基介孔分子筛。
5.如权利要求5所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯的添加方法为:逐滴加入。
6.如权利要求6所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,在碘量瓶中进行所述第一混合溶液、所述第二混合溶液、所述第三混合溶液、所述第四混合溶液的混合制备。
7.如权利要求4-6任一项所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制备硅基介孔分子筛之后,所述制备方法进一步包括:
将所述第四混合溶液进行陈化;
对陈化后的所述第四混合溶液减压抽滤进行固液分离并收集固体;
用去离子水洗涤所述固体;
对洗涤后的所述固体进行干燥得到包括季铵盐型阳离子表面活性剂、乙二胺四乙酸二钠以及二氧化硅的无机-有机复合材料的固体粉末;
焙烧所述固体粉末。
8.如权利要求7所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,
所述减压抽滤使用的设备包括:循环水式真空泵;和/或,
所述焙烧使用的设备包括:马弗炉。
9.如权利要求7所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,
所述陈化的时间为1-4天,优选为2-3天;和/或,
所述洗涤的次数为3-5次;和/或,
所述干燥的温度大于100℃,优选105℃-110℃。
10.如权利要求7所述的硅基介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为500℃-700℃,优选为550℃-600℃。
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