[发明专利]一种新型天然抗氧化剂麦角硒因的化学合成方法无效
申请号: | 201310103270.0 | 申请日: | 2013-03-28 |
公开(公告)号: | CN104072423A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 李壹;刘媛媛;熊晓辉;李方实;韦萍 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D233/66 | 分类号: | C07D233/66 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211816 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 天然 抗氧化剂 麦角 化学合成 方法 | ||
1.一种麦角硒因的化学合成方法,其特征在于先以2,5-二苯甲酰胺基-4-酮戊酸甲酯(V)与硒基氰酸钾反应制备化合物IV,再与叔丁醇反应合成式III化合物,然后与甲醛和三乙酰氧基硼氢化钠反应得到式II化合物,式II化合物与碘甲烷反应制备式I化合物,最后与酸反应得到麦角硒因,其过程为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于2,5-二苯甲酰胺基-4-酮戊酸甲酯(V)先在惰性气体保护下与稀盐酸在于90~100℃反应,再在80~90℃下与硒基氰酸钾反应,制备化合物IV;其中化合物V与硒基氰酸钾的摩尔比为1∶1~3;该反应选用的稀盐酸质量百分数为10%~30%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物IV与叔丁醇和浓盐酸在惰性气体保护下于80~90℃反应得到式III化合物;其中化合物IV、叔丁醇与浓盐酸的摩尔比为1∶1.5~4∶3~6。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物III与甲醛在惰性气体保护及三乙酰氧基硼氢化钠的作用下于10~20℃反应得到式II化合物;其中化合物III、甲醛与三乙酰氧基硼氢化钠的摩尔比为1∶2.5~5∶2.5~5;该反应的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或1,4-二氧六环。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物II与甲基化试剂在惰性气体保护下于10~30℃反应制备式I化合物;其中化合物II和甲基化试剂的摩尔比为1∶1~3;该反应的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或乙腈;该反应的碱选自氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、甲醇钾或三乙胺;该反应的甲基化试剂选自碘甲烷、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物I与2-硒基丙酸在惰性气体保护下于浓盐酸中回流反应制备麦角硒因;其中化合物I、2-硒基丙酸与浓盐酸的摩尔比为1∶10~30∶30~60。
7.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的药物、功能食品、补剂、食品添加剂、兽药、饲料添加剂和化妆品。
8.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的媒介添加剂。
9.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的抗氧化剂。
10.用权利要求1-6中的任何一个含硒化合物作为活性组分的血红素蛋白质的METO化抑制剂。
11.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的人造血、输液或含有一个运载氧气的组织保存液。
12.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的荧光物质、紫外吸收剂、或化学修饰剂。
13.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为硒的浓缩液。
14.权利要求1-6中任何一个含硒化合物的化学制备方法。
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