[发明专利]一种新型天然抗氧化剂麦角硒因的化学合成方法无效

专利信息
申请号: 201310103270.0 申请日: 2013-03-28
公开(公告)号: CN104072423A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 李壹;刘媛媛;熊晓辉;李方实;韦萍 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07D233/66 分类号: C07D233/66
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211816 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 天然 抗氧化剂 麦角 化学合成 方法
【权利要求书】:

1.一种麦角硒因的化学合成方法,其特征在于先以2,5-二苯甲酰胺基-4-酮戊酸甲酯(V)与硒基氰酸钾反应制备化合物IV,再与叔丁醇反应合成式III化合物,然后与甲醛和三乙酰氧基硼氢化钠反应得到式II化合物,式II化合物与碘甲烷反应制备式I化合物,最后与酸反应得到麦角硒因,其过程为:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于2,5-二苯甲酰胺基-4-酮戊酸甲酯(V)先在惰性气体保护下与稀盐酸在于90~100℃反应,再在80~90℃下与硒基氰酸钾反应,制备化合物IV;其中化合物V与硒基氰酸钾的摩尔比为1∶1~3;该反应选用的稀盐酸质量百分数为10%~30%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物IV与叔丁醇和浓盐酸在惰性气体保护下于80~90℃反应得到式III化合物;其中化合物IV、叔丁醇与浓盐酸的摩尔比为1∶1.5~4∶3~6。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物III与甲醛在惰性气体保护及三乙酰氧基硼氢化钠的作用下于10~20℃反应得到式II化合物;其中化合物III、甲醛与三乙酰氧基硼氢化钠的摩尔比为1∶2.5~5∶2.5~5;该反应的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或1,4-二氧六环。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物II与甲基化试剂在惰性气体保护下于10~30℃反应制备式I化合物;其中化合物II和甲基化试剂的摩尔比为1∶1~3;该反应的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或乙腈;该反应的碱选自氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、甲醇钾或三乙胺;该反应的甲基化试剂选自碘甲烷、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于化合物I与2-硒基丙酸在惰性气体保护下于浓盐酸中回流反应制备麦角硒因;其中化合物I、2-硒基丙酸与浓盐酸的摩尔比为1∶10~30∶30~60。

7.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的药物、功能食品、补剂、食品添加剂、兽药、饲料添加剂和化妆品。

8.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的媒介添加剂。

9.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的抗氧化剂。

10.用权利要求1-6中的任何一个含硒化合物作为活性组分的血红素蛋白质的METO化抑制剂。

11.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的人造血、输液或含有一个运载氧气的组织保存液。

12.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为活性组分的荧光物质、紫外吸收剂、或化学修饰剂。

13.权利要求1-6中任何一个含硒化合物作为硒的浓缩液。

14.权利要求1-6中任何一个含硒化合物的化学制备方法。

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