[发明专利]一类含介孔材料SBA‑15席夫碱配体的稀土配合物的制备方法及其应用有效
申请号: | 201310103315.4 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103204865B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 许东芳;陈小轲;徐莹豪;何其庄 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;A01P1/00 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司31227 | 代理人: | 吴泽群 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 含介孔 材料 sba 15 席夫碱配体 稀土 配合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一类含介孔材料SBA-15席夫碱配体的稀土配合物,其特征在于:其化学组成为RE(S-SBA-15)3,RE代表稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Pm3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Y3+、Er3+、Tm3+和Yb3+中的一种或一种以上;S-SBA-15为席夫碱,其结构式表示如下:
其中n为1-12之间的整数。
2.根据权利要求1所述的含介孔材料SBA-15席夫碱配体的稀土配合物,其特征在于:所述的稀土离子选自La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Pm3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Y3+、Er3+、Tm3+和Yb3+中的一种或一种以上。
3.一类含介孔材料SBA-15席夫碱配体的抗菌稀土配合物的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)NH2-SBA-15的合成:
将SBA-15分散于有机溶剂中,在搅拌条件下滴加与SBA-15质量比为1000:1~1:2的氨基硅烷偶联剂,分散均匀后,在60~110°C、氮气保护下回流反应12~36h,反应完成后过滤,滤饼用有机溶剂洗涤至滤液澄清,洗涤后,60~90°C下真空干燥12~24h,得NH2-SBA-15;
(2)S-SBA-15的合成:
将NH2-SBA-15和5-甲酰基-8-羟基喹啉以5:1~1:100质量比加入到有机溶剂中,在氮气保护下加热回流反应3~12h,反应结束后过滤得到固体,用热(70~80°C)的醇类溶剂清洗至滤液为无色后,将产物置于50~90°C下真空干燥12~24h,得S-SBA-15;
(3)RE-S-SBA-15的合成:
将S-SBA-15和稀土硝酸盐以1:1~1:10质量比加入到有机溶剂中,在氮气保护下80~100°C下加热回流反应3~36h,将粗产物抽滤后,滤饼用醇类溶剂清洗粗产物直至滤液澄清无色,50~80°C真空干燥6~12h,得到目标产物,所述稀土硝酸盐含La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Nd3+、Pm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Y3+、Er3+、Tm3+和Yb3+中的一种或一种以上。
4.根据权利要求3所述含介孔材料SBA-15席夫碱配体的抗菌稀土配合物的制备方法,其特征在于,所述的氨基硅烷偶联剂具有以下化学结构:
其中n为1~12之间的整数;R1、R2和R3为C1~C8烷基。
5.根据权利要求3所述含介孔材料SBA-15席夫碱配体的抗菌稀土配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氨基硅烷偶联剂与SBA-15重量比为50:1~1:2,反应温度为80~110°C,反应时间为18~24h。
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