[发明专利]检测制品中双胍类物质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品、保健食品或食品的分析技术领域，尤其涉及一种非常简单的快速筛查药品、保健食品或食品中非法添加的双胍类降糖药的方法。

背景技术

双胍类化合物具有降糖的功效，其作用机理是促进肌肉细胞对葡萄糖的摄取和糖酵解，减少肝脏产生葡萄糖，从而起到抗高血糖作用。我国临床使用的双胍类降糖药物为盐酸二甲双胍和盐酸苯乙双胍。

其中盐酸二甲双胍的化学名为1,1-二甲基双胍盐酸盐，英文名为Metformin Hydrochloride，其结构如式(I)所示。其常见别名有“美迪康”、“盐酸甲福明”、“立克糖”等。

盐酸苯乙双胍的化学名为1-(2-苯乙基)双胍盐酸盐，英文名为Phenformin Hydrochloride，其结构如式(II)所示。其别名有“降糖灵”、“盐酸苯乙福明”等。

由于盐酸二甲双胍和盐酸苯乙双胍价格低廉，降糖效果确切，常被不法分子添加至药品、保健食品或食品中。但双胍类药物使用时存在不良反应和严格的禁忌症，可能会由于药物的累积引发乳酸性酸中毒，继而导致生命危险。因此对降糖类药品、保健食品或食品等制品中非法添加双胍类化合物的违法行为必须进行长期有效的打击。但这种监督检查涉及范围广，检验量大，在药品监督部门人力物力财力有限的广大农村地区和经济欠发达城市，彻底开展相应监管活动有很大难度。

目前药品检验领域针对这种非法添加双胍类物质的检验方法进行了大量研究，主要有基于高效液相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪的现代仪器分析法，以及基于薄层色谱和化学反应的快速鉴别法。其中快速鉴别筛查技术以其成本低，覆盖面广等优点而得到了业界许多人士的重视。

例如，公开号为CN101581712A(申请号200910040383.4，公开日2009年11月18日，发明名称为“一种降糖类药品、保健品或食品中添加双胍类化合物的快速检测方法及其应用”)的专利文献公开了一种检测方法：对待测样品首先加入乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷，振摇分散后过滤，弃去滤液，收集过滤物。然后采用浓度为90%～100%的乙醇溶液作为提取试剂对过滤物进行提取。接下来将提取液点样于硅胶板上，最后用等体积的10%亚硝酰铁氰化钠溶液、10%铁氰化钾溶液及10%氢氧化钠溶液混合而成的显色剂进行显色。若样品点样位置出现棕红或红褐色，且5分钟内颜色不发生变化，与双胍类阳性对照品颜色一致，则可判断待测降糖类药品、保健品或食品中含有双胍类化合物。这种方法操作较简单，但步骤略多，从配制溶液和显色剂开始，完成全部操作约耗时10分钟，且使用的有机溶剂二氯甲烷或三氯甲烷易挥发，毒性较大。

公开号为CN101629942A(申请号200910041895.2，公开日2010年1月20日，发明名称为“中成药、保健品和食品中掺杂化学降糖成分的筛查方法”)的专利文献也公开了一种检测方法：对待测样品首先用乙醇溶液溶解，过滤后依次加入硫酸溶液和钼酸铵溶液，摇匀，进行显色反应。三分钟后观察颜色变化，若溶液由浅黄绿色或浅棕色变为墨绿色或紫蓝色则表明样品中掺入了化学降糖成分；其中，化学降糖成分为格列苯脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、格列喹酮、盐酸苯乙双胍或瑞格列奈。虽然这种方法操作相对简单，完成全部操作约耗时5分钟，但由于使用了有腐蚀性的硫酸溶液等化学试剂，该方法更适于有适当防护的专业人员进行操作。

因此，人们仍然需要一种操作更简单、速度更快且更安全、污染更小抗干扰能力更强的检验方法，以便于准确快速的鉴别出药品、保健食品和食品中是否添加双胍类物质。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够快速、简便、安全、和/或低污染地检测怀疑掺有双胍类物质的制品(例如称为药品、保健食品或食品等的制品)中是否含有双胍类物质的方法。本发明人令人惊奇地发现，当使用适当溶剂处理所述制品并取滤液后，向滤液中加入适量的磷钼酸试液，可以方便地在现场对怀疑掺有双胍类物质的制品进行检查，并且方法快速、简便、安全、和/或低污染。本发明基于以上发现而得以完成。

为此，本发明第一方面提供了一种检测制品中是否添加有双胍类物质的方法，该方法包括以下步骤：

(1)取待测的制品适量，与提取溶剂混合，振摇使充分混合，得混合试液；

(2)将步骤(1)所得混合试液过滤，得澄清滤液；

(3)向步骤(2)所得滤液中加入检测试剂，摇匀，得混合液，目视观察混合液的变化；