[发明专利]一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；

2）α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐；

3）用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵；

4）中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，母液循环回到步骤3）的中和体系中用作溶剂，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品；

5）将含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品烘干，得到含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品，含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品经过升华提纯，得到甲基丙烯酰胺纯品。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤1）中，丙酮氰醇与浓硫酸的质量比为1:1.1～1.6，浓硫酸的质量浓度为98%～100.3%，丙酮氰醇与浓硫酸采取双滴加的方式加入反应体系，反应温度为60℃～100℃。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤1）中，反应体系中加入有阻聚剂，阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪和硫酸铜的一种或者几种，阻聚剂的质量为丙酮氰醇的0.1%～0.5%。

4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤2）中，反应温度为100℃～150℃。

5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤3）中，将甲基丙烯酰胺硫酸盐冷却至90℃～100℃后滴加至中和体系中，同时往中和体系中通入氨水或者氨气，反应温度为0℃～60℃，中和完毕后中和体系的pH值为5.5～7.0。

6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤4）中，结晶温度为0℃～25℃。

7.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤5）中，烘干温度为40℃～60℃，含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品的含水量控制在2%以内，升华温度为100℃～160℃。

8.根据权利要求1至7任意一项所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：所述步骤3）中，第一次中和时，中和体系的溶剂为水，水的质量为氨的质量的3～5倍；第二及以后次中和时，中和体系的溶剂为步骤4）循环回用的母液。