[发明专利]一种基于铝，磷酸铝的固体磷酸根电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于铝，磷酸铝的固体磷酸根电极的制备方法。

背景技术

磷酸和磷酸盐是常用的食品、化工、制药原料，也是生物体的重要组成和生命必需的营养元素，水环境中磷酸根浓度的增加，会造成水体的富营养化，刺激有害藻类旺发，对生态环境造成危害。监测水体中磷酸根浓度，是生态环境保护、环境修复的主要内容之一。目前常用的磷酸根探测电极多属于液膜型电极，体积较大，也较为脆弱，难以使用在实际环境中进行在线观测和长期监测的需要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足提供了一种基于铝，磷酸铝的固体磷酸根电极的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

基于铝，磷酸铝的固体磷酸根电极的制备方法步骤如下：

1）将直径为0.5至1毫米，长度为5至15厘米的铝导线（1）依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去离子水清洗后干燥；

2）将磷酸溶解于5至10倍的醇中，配制成磷酸溶液；

3）以铝导线为工作电极，石墨为参比电极，Pt片为辅助电极，接在电化学工作站上，将上述三支电极浸入到磷酸溶液中，采用循环扫描电位法，扫描速率为30至80mVs^-1，电位范围0至1V，扫描5至10分钟，在铝导线表面形成白色的磷酸铝（2）沉淀；电镀完成后先用酒精浸泡，然后室温晾干或真空干燥；

4）将西格玛公司的以下试剂，溶解在溶质总重量10至15倍的四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺中，配制阳离子屏蔽膜（3）溶液，以质量百分比计其组成分别为：

三十二烷基甲基氯化铵    2-2.5 %

2-硝基苯辛醚            52-55 %

聚氯乙烯                42-45 %

5）用包覆有磷酸铝（2）的铝导线（1）快速蘸取配制好的阳离子屏蔽膜（3）溶液，然后倒置晾干；

6）将热塑管（4）包覆在铝导线（1）中上部没有包覆磷酸铝（2）和阳离子屏蔽膜（3）的部分，即得到固体磷酸根电极。

所述的醇是甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇中的一种或数种。

所述的稀酸是浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。

本发明提供的固体磷酸根电极结构小巧，易于和其它电极集成使用，且制备方法简便。表层包覆的阳离子屏蔽膜使其具有良好的抗干扰性。这种固体磷酸根电极适用于在海洋、湖泊、海流等天然水域中探测磷酸根离子的浓度，对水环境变化进行长期在线监测，也适用于工业企业的排放和生产过程进行在线观测。

附图说明：

图1是基于铝，磷酸铝的固体磷酸根电极的结构示意图；

图中：铝导线1、磷酸铝2、阳离子屏蔽膜3、热缩管4。

具体实施方式

如图1所示，基于铝，磷酸铝的固体磷酸根电极包括铝导线1、磷酸铝2、阳离子屏蔽膜3、热缩管4，铝导线1下部表面原位电镀一层磷酸铝2，在磷酸铝2的外表面又包覆一层阳离子屏蔽膜3，铝导线1中上部没有包覆磷酸铝2和阳离子屏蔽膜3的部分包覆有热塑管4。

所述的铝导线需要包覆磷酸铝与阳离子屏蔽膜的，仅为用作探测一端的1厘米左右的长度，其余部分用作信号传递的导体，无需包覆。

铝导线一方面是电极的基材，同时也是响应信号的导体。包覆在铝导线上的磷酸铝起着磷酸根离子敏感膜的作用。其响应机理是：

2AlPO₄ + (PO₄)^3- + 3H₂O → Al₂(HPO₄)₃ + 3OH^-       

Al₂(HPO₄)₃ + 3(PO₄)^3- + 9H₂O → 2Al(H₂PO₄)₃ + 9OH^-       

即：磷酸铝有从环境中获取磷酸根的趋势，因此会在电极上形成响应电动势，即电压型响应信号。