[发明专利]用于有机氯硅烷浓酸水解的分散液膜式解析塔

说明书

技术领域

本发明涉及有机硅生产技术领域，尤其涉及硅氧烷生产用浓酸水解反应系统的改进和创新。

背景技术

有机氯硅烷通过水解和缩聚转变为线性或环状结构的中间体低聚有机硅氧烷，是合成硅油、硅橡胶、硅树脂的基础。尤其是二甲基二氯硅烷（以下简称二甲）被公认为用于这种水解及缩合反应最佳的有机氯硅烷。

通常用于二甲水解的工艺方法有恒沸酸水解和浓酸水解，无论对于哪一种水解方法来说，都存在着水解是否完全以及如何解决反应热效应的问题。在恒沸酸水解的过程中，由于生成物氯化氢溶解于稀酸中，放出大量的热，为使反应温度保持在工艺条件要求之内，需将热量移出，因此通常选用列管换热式的反应器。由于二甲在该反应器中不易与酸相均匀混合且停留时间短，因此二甲的水解反应不完全，后处理困难，使得整个工艺流程复杂而且操作费用增加；另外在HCl解析过程中解析温度高使得酸中的硅氧烷发生聚合，而在设备内壁和管路中产生结皮现象，造成设备报废和管路堵塞。

由于浓酸水解的热效应不高，因此水解反应器的种类比较多。美国专利US5476916A使用的水解反应器是环形循环反应器，反应产生的HCl气体直接通过反应器的管路排出，水解反应时间较短。HCl以气体的形式直接排出会带出部分有机氯硅烷，使得HCl收率低和纯度不高。停留时间较短使得水解不够完全，水解物含有大量带有Cl末端的环状和直链聚二甲基硅氧烷。

中国专利CN101323666A使用了填料塔作为水解反应器，增加了反应停留时间，水解反应较为完全，但不能避免有机硅氧烷会在填料表面或在填料缝隙之间聚合。在该设备中HCl气体直接由塔顶排出，同样会带出部分有机物。

美国专利US4609751描述了采用静态混合器进行浓酸水解的反应系统，由于采用等当量水的水解方式，水解不完全。并且在静态混合器中混合反应造成了较严重的乳化现象。中国专利CN9311087为克服反应过程中的乳化现象，在水解时加入了少量的烷基磺酸碱金属盐类的阴离子表面活性剂。虽然克服了乳化现象，但不能得到气态HCl。美国专利US4497942也采用了静态混合器和三相分离器作为水解系统，HCl气体在分离槽顶部排出。分离出的盐酸返回静态混合器。缺点同上。

美国专利US5252767和US6225490采用了搅拌釜式的反应器，HCl气体直接从釜的顶部排出。由于搅拌釜式的反应器效率低，为达到足够的反应时间，必须加大容量，不利于连续工艺的上产，而且操作弹性小，液体容易乳化。

上述的专利虽然可以直接得到气相HCl，但从实施例来看，HCl气体的压力比较低，不宜直接用于合成氯代烷烃（CN1108267A描述了HCl气体压力的重要性）。

综合上述专利评述可知，设计合理的连续有机氯硅烷水解系统是必须的，该系统应可以获得具有足够压力的HCl气体，并且该系统应尽可能减少乳化现象的发生，使有机相与酸相易于分离，有足够的停留时间使得反应完全，能够稳定地操作和控制。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种用于有机氯硅烷浓酸水解的分散液膜式解析塔。其工艺流程及设备结构合理，有合适的停留时间保证水解反应完全，没有明显的乳化现象，并且可以产生具有较高压力的HCl气体，进而有利于提高水解物和HCl气体的质量。HCl解析塔内壁不易结皮且管路不易堵塞。

为了达到上述目的，本发明提供一种用于有机氯硅烷浓酸水解的分散液膜式解析塔，所述解析塔包括外壳，所述外壳为带有支座、上封头下椎体、法兰、外筒体以及由紧固件连为一体并密封；在所述外壳内还包括内筒体；所述解析塔的顶部开有进液口，底部开有出液口，出气口开在外筒体的侧向；在上封头和外筒体之间固定安装有液体分布板，液体分布板上面为防溅丝网，液体分布板下面为整齐排列的成膜板，成膜板为水平支撑，共3～10层，成模板与水平面的夹角为15～75度，层与层之间，成膜板错向排列；所有成膜板都安装在内筒体之中，内筒体与外筒体之间形成环隙作为气体的导流通路。

进一步，所述的分散液膜式解析塔，所述出气口为均布的三管口式结构，进液口开在顶部封头的中心位置，出液口开在下椎体下部的中心位置。

防溅丝网可有效地减轻塔内的液溅，减小由进料物流引起的液位波动，达到优化液体分布的作用。

液体分布板的设置减轻了液体的不良分布，使进料物流均匀地喷淋到成膜板上，从而使液体在成膜板上均匀成膜。